X射线荧光光谱法测定铝硅锆质耐火材料中主次成分.PDFVIP

38 、 分析仪器 2011年第2期 X射线荧光光谱法 测定铝硅锆质耐火材料中主次成分 王本辉 吴嘉旋徐晓莹 胡坚 (国家耐火材料质量监督检验中心，洛阳，471039) 摘 要 以无水四硼酸锂和碳酸锂作熔剂，采用玻璃熔片法制样，建立了测定铝硅锆质耐火材料中A1：0。， 分含量范围，采用标准样品配制出被测组分具有合适含量范围和浓度梯度的校准样品绘制校准曲线。并对熔剂选 择、基体效应校正进行了探讨。将X射线荧光光谱法用于铝硅锆质试样的分析与化学分析结果进行比对，两者吻 合。 关键词 X射线荧光光谱法玻璃熔片 铝硅锆质耐火材料 主次成分 分析周期长，而且无法单独测定ZrO：和Hf0。，不 1 前 言 能很好满足科研与生产的需要‘2|。为了适应耐火材 科技和冶金工业的发展，使普通耐火材料已经 料工业的发展和进一步提高耐火材料产品质量，提 不能满足需要，特种耐火材料由于具有良好的高温 高检测速度，本文探索采用X射线荧光光谱法测定 特性和特殊的功能而越来越受青睐，加之其具有可 铝硅锆耐火材料的分析方法。以无水四硼酸锂和碳 以精密装配的结构，在科研、军事和各工业部门的高 酸锂作熔剂，采用玻璃熔片法制样，建立了测定铝硅 新技术领域中得到广泛的应用，含锆耐火材料也是 其中的一个重要组成部分。含锆耐火材料，可根据 其锆的含量作如下分类[1]： (XRF)。 表1 含锆耐火材料的大致分类 2 实验部分 2．1 实验仪器和试剂 XRF一1700型X射线荧光光谱仪(日本岛津公 司)，端窗铑靶X射线管，30“m超薄铍窗，最大工作 电压60kV，最大工作电流150mA，真空(13Pa)光 动熔样机；铂黄坩埚(C35mm×25mm，底面平整， 光滑)。 液(0．1g／mL)，用优级纯NH。Br配制。 2．2工作条件 详细测量条件见表2。 本文仅讨论锆含量在50％以下的铝硅锆耐火 2．3样片的制备 材料的X射线荧光光谱法。影响这类材料性能的 为了消除矿物效应和粒度效应，本方法采用熔 主要因素是化学成分，因此需要准确检测。目前，对 融法制样[3“]。用精度为0．1mg的分析天平准确称 这类耐火材料的常规化学分析方法，分析过程复杂， 取5．50009无水Li2 Li2CO。充分 B40，和1．23649 作者简介：王本辉，男，1977年出生，硕士，工程师，从事无机材料分析。E—mail：wangbenhui一2003@163．com 万方数据 2011年第2期 分析仪器 39