氟草烟残留的GC—MS法测定研究.PDFVIP

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2017-08-29 发布于天津
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氟草烟残留的GC—MS法测定研究.PDF

维普资讯第 24卷第 6期 2005年 6月分析试验室 hineseJournalofAnalysisLaboratory Vo21o．2045．No．6 — 6 氟草烟残留的GC—MS法测定研究高娥，刘永波，贾立华 (青岛市城市排水监测站，青岛 266002) 摘要：采用气相色谱．质谱联用法测定蔬菜、水果中的氟草烟，即用乙腈提取样品后，将提取液用氮气吹干，加入甲醇、浓 HsO 酯化。酯化物中加入 10mL 20g／LNa2SO 溶液，5mL正己烷充分混匀。取正己烷相进 GC．MS。氟草烟的检出限为：1．40×10～p-g／g。关键词：氟草烟；气相色谱．质谱联用；酯化中图分类号：0657．6 文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2005)06．o020—04 氟草烟，通用名称：fluroxypyr。商品名称：使 1 实验部分它隆(Starane)，化学名称：4．氨基一3，5一二氯．6．氟．吡 1．1 仪器与试剂啶．2．氧乙酸。分子式：CHC1：FN：0，，化学结构式气质联机 Agilent6890GC／5973MSD配G1701BA 如下：化学工作站 (美国Agilent仪器有限公司)；均质器 IKAT18basic(广州仪科实验室技术有限公司)；氮吹仪 (自制)；六孔水浴锅；旋转蒸发仪 RE．52A (上海亚荣生化仪器厂)；超声清洗器 SBS5200(必能信 Ⅲ 超声 (上海)有限公司)；食品加工器；微孔滤磨：。 045p．m(上海市新亚净化器件厂)；电子天平 AE． O 200型(感量0．0001g，瑞士梅特勒公司)。图1 氟草烟蹬结构式乙腈、甲醇、正己烷均为色谱纯试剂，浓缩 200 Fig 1 Structureoffluroxypyr 倍后进 GC．MS，检验应无干扰峰；浓 HsO 为优级它主要用于小麦等农作物田问，防除阔叶杂纯试剂；无水硫酸钠)AR)，550～600oC烘4h，存放草。氟草烟以其高效除草能力、低毒低漂移性和低在于燥器中；NaC1(AR)，350oC烘 6h，存放在于燥残留之特点，广泛用于防除禾谷类作物及部分蔬器盅。菜、水果田园的阔叶类杂草。近年来欧盟对部氟草烟标准购自德国 SIGMA．ALDSICH公司分谷物、蔬菜、水果等植物产品和动物源性食品增