v——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量ml-日照职业技术学院.pptVIP

广东水利电力职业技术学院 学习情境4：污水处理厂水质检测 工作任务一：初次沉淀池水质检测 重点知识与关键能力 初次沉淀池水质监测项目及监测频率的确定 COD测定方法及操作步骤； 水质检验数据及计算、处理； 水质检测报告编写； 学习指导资料 水中化学需氧量COD的测定（重铬酸钾法） 实训目的 学会硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法。 掌握水中COD的测定原理和方法。 二、原理 在水样中准确加入过量的重铬酸钾溶液，并在强酸性条件下，以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据消耗的硫酸亚铁铵的量，计算水样化学需氧量COD，以消耗氧的量mgO/L表示。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 仪器和试剂 （1）回流装置 250mL磨口锥形瓶回流冷凝器，电炉，玻璃珠若干。 （2）50mL酸式滴定管、移液器、容量瓶等。 （3）重铬酸钾标准溶液c（1/6KCrO=0.2500mol/L）称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (4) 试亚铁灵指示液 称取1.485g邻菲啰啉CHNO和0.695g硫酸亚铁FeSO·7HO溶于蒸馏水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 （5） 硫酸亚铁铵标准溶液 c[(NH)Fe（SO）]·6HO≈0.1mol/L称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 （6）硫酸-硫酸银溶液 于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1～2d，不时摇动使其溶解。 （7）硫酸汞 结晶或粉末。 操作步骤 （1）硫酸亚铁标准溶液的标定 准确移取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L V——硫酸亚铁标准溶液的用量，mL （2）取20.00 mL混合均匀的水样（或适用水样稀释至20.00 mL）置于250 mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 （2）取20.00 mL混合均匀的水样（或适用水样稀释至20.00 mL）置于250 mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液和数粒玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否显绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00 mL废水（或适量废水稀释至20.00 mL），摇匀。 （3）溶液冷却后，用90 mL水冲洗管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140 mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （5）测定水可样的同时，取20.00 mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 数据处理 COD计算公式如下。 式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V——水样的体积，mL； 8——氧的换算系数。 注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞配合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00 mL水样，即最高可配合2000mg/L氯离子浓度的水样。如水样中氯离子的浓度较低，也可少中硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（质量比）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样取用体积可在10.00 ～50.00 mL范围内，但试剂用量及浓度需按表4-6进行相应调整，也可得到满意的结果。 （3）对于化学需氧量小于50mg/L的水