混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡.PDFVIP

1064 中国卫生检验杂志 2006年 9 月 第 16卷 第 9期 　Ch inese Journal of H ealth L aboratory Technology, Sep 2006; Vol 16　No 9 【化学测定方法 】 混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡 杨大鹏 ,朱 　力 ,刘裕婷 (北京市丰台区疾病预防控制中心 ,北京 　100071) [摘要 ] 　目的:本文探讨用石墨炉原子吸收法测定食品中锡的方法 。方法 :样品采用湿法消解 , 以抗坏血酸和磷酸二氢 铵作混合基体改进剂 ,采用热解涂层石墨管 ,塞曼扣背景 ,石墨炉原子吸收法进行锡含量测定 。结果 : 以抗坏血酸和磷酸 二氢铵作混合基体改进剂具有很好的灵敏度 ,试验的精密度为 52 % ～98% , 回收率为 9 13% ～967% ( n = 6) ,检测限 μ 为 048 g/L 。结论 :本方法具有快速 、准确 、灵敏度高等特点 ,适用于食品中锡的测定 ;而且试剂易于购得 ,成本低 。 [关键词 ] 　基体改进剂 ;食品;锡 ;石墨炉原子吸收 [中图分类号 ] 　O6573 1　　　　[文献标识码 ] 　A 　　　　[文章编号 ] 　1004 - 8685 (2006) 09 - 1064 - 02 　　元素锡是对人体有害的元素 ,人主要通过食品摄入 。目 15　锡标准曲线绘制 ( ) 前食品中锡测定的国家标准方法是氢化物原子荧光光谱法和 吸取锡标准液 100 m g/L 100 m l 于 100 m l 容量瓶中 , 苯芴酮比色法 。前法的酸度范围较窄 ,不易控制 ;后法是化学 5% 硝酸定容至刻度 ,此标准使用液为 1 m g/L 。测定时再用 μ 分析方法 ,所用试剂较多 ,操作繁琐 。石墨炉法测定锡存在的 5% 硝酸分别稀释成 10、30、50、70 g/L 。 问题是锡易与石墨管发生反应 ,生成易挥发的氧化物 ,并且受 基体的干扰严重 ,直接测定灵敏度较低 ,重现性差 。本文详细 2　结果与讨论 研究了锡的测定条件 ,选用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基 21　基体改进剂的选择 体改进剂 ,显著地提高了锡测定的灵敏度和灰化温度 , 降低了 锡易生成挥发性的化合物 ,极大的影响了检测的灵敏度 , 原子化温度 ,为实验室开展锡的日常检测提供了技术支持 。 所以选择一种合适的基体改进剂来提高灰化温度 ,消除背景 μ 干扰 。本法选择了八种常见的基体改进剂 ,测定 40 g/L 的 1　材料与方法