石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定.PDFVIP

第 26卷第5期 分析试验室 V01．26．No．5 2O07年 5月 ChineseJoun~ ofAnalys 200r7—5 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤 中 铅量的测量不确定度评定 王晓男 ，刘凤枝 (农业部环境保护科研监测所，天津 300191) 摘 要：通过石墨炉原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行 了测定，对影响测量 结果的不确定度分量进行了量化的计算。从而得出影响铅量测量不确定度的主 要因素是测量样品消解液中的铅的质量浓度引起的不确定度。 关键词：石墨炉原子吸收光谱法；土壤 ；铅 ；不确定度 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2007)05．015．04 测量不确定度作为与检测结果相联系的参数， 缩分至约 100g。缩分后的土样经风干(自然风干 作为衡量检测水平高低的统一尺度，已越来越受 或冷却干燥)后，除去土样中的石子和动植物残体 到世界各国的检测领域的重视。它是对数据真实 等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过孔径2nlln 性的客观反映，对测量结果进行不确定度评定是 尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0．149nlln的尼 中国实验室国家认可委(CNAL)认可准则对实验室 龙筛，混匀后备用。称取 0．1～0．3g(精确到 的要求Ⅲl]。特别是我国加入世贸组织后，国际贸 0．0002g)试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中，采 易不断发展，市场竞争 日益激烈，不确定度表达 用HC1一HNO3一HF—HC104全分解方法消解后定 在实验室的质量管理和质量保证中显得尤为重要， 容到25mL的容量瓶中，以石墨炉原子吸收光谱 对实验室检测结果进行不确定度的评定具有十分 法测定土壤样品消解液中的铅。 重要的意义。 1．3 数学模型 石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、快 ^ ． I， w(Pb) 捷、准确的测量手段，在农业、环保、医疗、食品等 行业中的重金属检测中应用十分广泛。本文以石 式中： (Pb)一铅的质量分数，mg／kg；P一试液的 墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅量为例，分 吸光度减去空 白实验的吸光度，然后在校准曲线 析测量结果的不确定度来源，对测量结果的不确 上查得的铅的质量浓度，Ng／L；V一试液定容的体 定度进行评定。 积，mL；rtz一试样量，g。 1 实验部分 1．4 实验数据 1．1 仪器与试剂 称取土壤样品0．2502g，消解定容后的体积为 AB204一S电子天平 (瑞士 METH_ER)；220Z 25mL，利用其消解液直接进行测定，测定4次， 原子吸收光谱仪 (美国瓦里安公司)；铅标准贮备 样品消解液中铅的质量浓度为21．83t~,／L。 液 (1000mg／L，国家标准物质研究中心)；HC1、 2 结果与讨论 HNO3、I-IF、HC104均为优级纯；水为二次蒸馏水。 2．1 测量不确定度来源分析 1．2 实验方法 2．1．1 样品称量时产生的不确定度 来 自于天平 土壤中铅量采用 GB／T17141—19973【方法检 的精度和称量的重复性