室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法.docVIP

实 验 项 目 指 导 书 实验课题 能力训练项目4：室内空气中甲醛的测定--AHMT比色法 实验任务和目的 理解AHMT分光光度法测定甲醛的原理； 掌握AHMT法测定室内空气中甲醛的浓度； 学会分光光度计的使用和操作。 实验设备和工具 1. 气泡吸收管：有5mL和10mL刻度线。 2. 空气采样器：流量范围0～2L/min。 3. 具塞比色管：10mL。 4. 分光光度计：具有550nm波长，并配有10mm比色皿。 实验内容 1．溶液的配制和甲醛标准贮备溶液的标定； 2. 用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用AHMT比色法测定甲醛浓度。 实 验 步 骤、方 法 1. 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）= 0.1000mol/L]的标定 2. 甲醛标准贮备溶液的标定：取2.8m L甲醛溶液(含甲醛36%-38%)于1L容量瓶中，加0.5 m L硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用碘量法标定。 3. 甲醛标准溶液的配制：用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00 m L含2.00μg甲醛。即临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10μg甲醛，立即再取此溶液20.00mL，加入100mL容量瓶中，加入10.00mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含2.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 4. 采样：用一个内装5m L吸收液的气泡吸收管，以1.0 L/min流量，采气20L 。并记录采样时的温度和大气压力。填写室内空气采样记录表。 5. 分析步骤 ①标准曲线的绘制：取7支10m L具塞比色管，按下表制备标准色列管。 表1 甲醛标准色列管 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液/ mL 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 吸收溶液/ mL 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4 甲醛含量/ μg 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2 实 验 步 骤、方 法 各管加入1.0 mL 5 mol/L氢氧化钾溶液，1.0 mL 0 .5% AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL 1.5 %高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。用10mm比色皿，在波长550 nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(μg/吸光度)。 ②样品测定 采样后，补充吸收液到采样前的体积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。 在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。 6. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积： 式中： V0 ——换算成标准状态下的采样体积，L； V ——采样体积，L； T0 ——标准状态的绝对温度，273K； T ——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K； P0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ——采样时采样点的大气压力，kPa。 ②空气中甲醛浓度按以下公式计算 式中 c——空气中甲醛浓度，mg/m3； A ——样品溶液的吸光度； A0 ——试剂空白溶液的吸光度； Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/吸光度； V0 ——标准状况下的采样体积，L； V1 ——采样时吸收液体积，mL； V2 ——分析时取样品体积，mL。 7. 根据国家标准GB/T 18883中甲醛浓度限量，对室内环境进行评价。 考核办法 课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表5），学生应撰写实验报告 编制人：贺小凤 编制时间：2009年9月2日  附表1 硫代硫酸钠标准溶液的标定 溶液配制日期： 标定日期： 计算公式： Na2S2O3标准溶液体积 测定次数 V/ mL 平均值/ mL 1 2 填表人： 校核人： 审核人： 附表2 甲醛标准贮备溶液的标定 溶液配制日期： 标定日期： 计算公式： Na2S2O3标准溶液体积 测定次数 V1/ mL V2/ mL 1 2 平均值/ mL 填表人： 校核人： 审核人