47卤代芳香烃监测方法.doc

GBZ/T 160.47－2004 工作场所空气中 卤代芳香烃类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中卤代芳香烃类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中卤代芳香烃类化合物浓度的测定。 2 规范性引用 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯和苄基氯的溶剂解吸－气相色谱法 3.1 原理 空气中的氯苯、二氯苯（包括对二氯苯、邻二氯苯和间二氯苯）、1,2,4-三氯苯、溴苯、对氯甲苯和苄基氯用活性碳采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，100mg/50mg活性碳。 3.2.2 空气采样器，流量0~500ml/min。 3.2.3 溶剂解吸瓶，5ml。 3.2.4 微量注射器，10l。 3.2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS ＝ 10:100； 柱 温：140℃（用于氯苯、二氯苯、对氯甲苯、苄基氯和溴苯）； 210℃（用于三氯苯）； 汽化室温度：250℃； 检测室温度：250℃； 载气（氮气）流量：50ml/min。 3.3 试剂 3.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。 3.3.2 FFAP, 色谱固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW DMCS , 色谱担体，60～80目。 3.3.4 标准溶液：在10ml 容量瓶中，先加少量二硫化碳，准确称量后，加入一定量的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯或苄基氯，再准确称量，用二硫化碳稀释至刻度。由二次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，用二硫化碳稀释成1.0mg/ml 标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集2～8h50ml/min 流量采集2～8h7d以上。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将活性碳管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，密封，振摇后，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3 标准曲线的绘制：取4 只溶剂解吸瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成表1 浓度的标准系列。 表1 标准系列 管 号 0 1 2 3 氯苯，g/ml 0 100 500 1000 二氯苯，g/ml 0 50 200 500 三氯苯, g/ml 0 10 50 150 对氯甲苯, g/ml 0 50 100 200 苄基氯，g/ml 0 50 100 200 溴苯，g/ml 0 10 50 150 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0l，分别测定标准系列各管。每个浓度重复测定三次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯或苄基氯浓度(g/ml)绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯或苄基氯的浓度(g/ml)。 3.6 计算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— …… （1） 273 + t 101.3 式中：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 3.6.2 按式（2）计算空气中氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯或苄基氯的浓度：(c1+c2 ) v C= －－－－――― …… （2） Vo D 式中：C － 空气中氯苯、