ICP-OES快速操作指导.docVIP

OPTIMA 2X00/5000系列 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 快速操作指南 目 录 一、WinLab32 快速开始 二、标准加入法 三、MSF IEC 四、最佳化Optimization 一、WinLab32 快速开始 1 开机 1.1. 打开通风系统，打开氩气80~90 psi，氮气（吹扫气）40 psi，切割气70 psi，循环水温度20℃；氩气纯度应在99.996以上，氮气纯度应在99.999 %以上. 1.2. 打开计算机和主机. 1.3. 双击WinLab32 进入工作界面. 1.3.1 Optima 2X00 DV系列 自检完成进入工作界面 安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On. 点燃等离子炬 点击工具下拉菜单光谱仪控制. 点击光谱仪初始化 点击系统下拉菜单中诊断，在光谱仪对话框中，检查自动结果，约3分钟完成后，开始分析. 1.3.2 Optima 5000系列 光谱仪预热 光谱仪自检 光谱仪预热后进入工作界面. 安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击Plasma On. 点燃等离子炬后开始分析 2、Method 方法编辑 2.1. 在方法编辑Method Editor对话框：光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements，直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table，选择待分析元素，在波长下拉菜单中，选中所需要的波长（或在波长λ表中，选中所需要的波长），如①。选择完待分析元素后，如用内标，在功能Function中，选择分析物或是内标，如②. 2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings，读取参数时间Real Parameters Time(sec秒)，最小值min为 5，最大值max为20，延迟时间Delay Time(sec秒) 为60，重复次数Replicate 3次. 2.2.1 吹扫气等离子体状部况等离子体气溶胶类型~999, 该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间（尽管通常会以高流速泵送试样） 2.6. 自动取样器页Autosampler Autosampler：冲洗频率 永不：选择此选项以确保不执行冲洗。 试样之间：选择此选项在试样之间执行冲洗。 仅在浓度超出限值的试样之后：选择此选项为任何一种分析物浓度超出指定限值时冲洗。 每个试样之后，试样浓度超过限值时增加附加时间：选择此选项为浓度超出指定限值的分析物增加冲洗时间。 2.7. 处理Process光谱峰处理Specral Peak Processing页中，可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意，可以为每个分析物设置不同的峰算法：峰面积、峰高度、MSF. 2.8. 处理Process光谱校正Spectral Corrections页中，可以选择对光谱重叠和背景发射位移进行校正。有两种类型的重叠校正：干扰元素校正IEC和多谱拟合MSF. 2.9. 处理Process 内标Internal Standards页中，用于为要校正的元素指定内标。要指定内标，必须在方法编辑器中的第一页中将至少一个元素定义为“内标”. 内标选项 校准空白中是否含有内标？如果方法中的校准空白包含内标，请将该项设置为“是”，否则设置为“否”。如果选择“是”，那么将使用所分析的第一个校准空白初始化内标校正例程。如果选择“否”，软件将使用第一个校准标样中的内标强度初始化内标例程。 对于两种选择，都可以在“校准”：“定义标样”页中输入内标空白的识别码和自动取样器位置。向下滚动到“内标空白”输入行。软件将从在所有溶液（即校准标样和试样）中测得的内标强度中减去此空白强度。 报告内标的表观浓度: 否：只使用强度报告内标。记为百分比：在分析过程中，以初始浓度（值为 100）的百分比报告内标，单位为 ％。这样须可以将内标与初始值进行比较以查看是否发生了漂移。记为浓度：通过单击“设置...”并在“内标浓度”对话框中输入信息，定义内标的初始（或实际）浓度。之后，在分析过程中将以浓度报告内标结果。 2.10. 处理Process 内标检查Internal Stds Checks页中，指定内标检查，设定检查上、下限. 2.11. 校准Calibration定义标样Define Standards页中，可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其它校准溶液的识别码和自动取样器