比表面仪测定比表面.docVIP

比表面仪测定比表面 什么是比表面：表面是固体与周围环境,特别是液体和气体相互影响的部分;表面的大小即表面积.” 单位质量（1克）的固体所有表面积的总和，叫做比表面。表面积可以通过颗粒分割(减小粒度)和生成孔隙而增加.表面积可以通过烧结,熔融和生长而减小.。随着比表面的增大，物体的性质会发生改变，如粉尘、铁粉的爆炸都是由于比表面积的增大而造成的。比表面是表征微粒、多孔物质的一个重要手段。如催化剂。 比表面的测定方法：比表面是通气体吸附法来测定的。在超低温下，也就是液氮环境中，通过测定不同氮气分压下固体的氮气的吸附量，来计算表面积。 固体随着氮气分压的增大，吸附量逐渐增加，直到氮气分子铺满整个固体表面，进而去铺满第二层、第三层……….如下图所示：、 氮气的吸附量和氮气分压的关系可以用BET方程来来表示： 比表面测定仪的使用 1 设备概述 1.1 设备型号：Nova4000e； 1.2 制造厂商：美国康塔公司； 1.3 设备功用：测试化学粉体材料的比表面积和孔径分布。 适用范围 本仪器适用于催化剂、电池、活性炭等行业，固体颗粒粉体的比表面积及孔径的测试操作及维护。 3 设备操作规程 3.1 开机设置 3.1.1 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa 大约小于10PSI，如图1； 3.1.2 打开真空泵开关如图2，抽取真空，打开仪器。 3.1.3 开启计算机，打开Nova Win软件，如图3； 3.1.4 开启软件后，用户可以任意输入一个ID操作人员进行登陆，如图4。软件右下角会有一个连接成功的提示：Connected 9600； 3.1.5 点击“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一项，如图5，在弹出的窗口中设置 Com 1为联接端口， 如图6；(只在第一次安装时设置) 3.2 校正样品管 3.2.1 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管组合装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7； 3.2.2 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，如图8，关好舱门； 3.2.3 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项，如图9，在弹出窗口中设置样品管号（Cell number）和样品管尺寸（Cell Size），Thermal delay时间为300秒，在Active stations 将需要校管的A B C D 站 打上√ 如图10； 注意： 9mm选项表示带有填充棒的 9mm 样品管。 3.2.4 设置完成后，点击 OK 保存； 3.2.5 点击Start 即可校正样品管 3.3 处理样品 3.3.1 称量样品 1) 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1，如图11； 2) 使用专用漏斗盛取样品； 注意：根据样品比表面积规格差异，盛取样品体积最多占球泡体积的1/2~3/4。 盛好样品后，将样品管置于天平上，待读数稳定后记录数据W2； 样品脱气 为了保证样品的干净，需要对其进行脱气除杂（主要是水汽和某些有机物），操作步骤如下： 1) 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母，如图12； 2） 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作； A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，如图13；假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 等一次平衡结束，选择 “2”Access the degasser进入脱气站，直接从D步骤开始。 B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”； D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”； F) 当出现Press any key when ready….提示按Enter键即可启动脱气操作。待快速抽空阀3号灯亮后设定样品的加热温度；打开加热开关进行加热，并开始计时。 注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。 3） 加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却低于50度时，对样品进行回填气体操作，步骤如下： A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”； B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”； D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E