重结晶法提纯乙酰苯胺.PDF

乙酰苯胺的重结晶 实验目的 1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法 2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵 实验原理 利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同， 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质 全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极 小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到 提纯目的。 实验药品及仪器 粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、 热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸 实验装置 实验步骤 溶解：将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾， 并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每 次加入3～5mL ），直至固体全溶为止。若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能 是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭 于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。 热过滤和结晶：热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减 压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使 晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。洗涤晶体1～2次。把产品烘干，测其熔 点，计算回收产率。 注意事项 1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。 2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。 3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。 4 、注意被提纯物质结晶的速度。缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有 较大的晶体 5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞 打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。 问题与讨论 1、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 2 、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？ 3、进行重结晶实验时，取得怎样的结果才算是好结果？重结晶最合适的溶剂应具备哪 些性质？实验时如果发生了下述情况，对重结晶的结果会有什么影响？ (A) 抽滤得到的晶体，在干燥前没有用新鲜的冷溶剂洗涤； (B) 抽滤得到的晶体，在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤； (C) 脱色时不慎使用了过量的活性炭； (D) 产品是从油状物固化凝块后经过粉碎得到的，而油状物是从热溶液中析出的； (E) 将盛有热溶液的锥形瓶或烧杯立即放入冰水中快速冷却。