变压器油中腐蚀性硫的测定开题报告.doc

毕业设计(论文)开题报告 题目： 变压器油中活性硫测试方法的研究 课 题 类 别： 论 文　 学 生 姓 名： 何 维 民 学 号： 200967090124 班 级： 应化0901 专业（全称）： 应用化学 指 导 教 师： 汪红梅 2013年4 月 本课题（研究）的目的： 研究现状和发展趋势：GB/T 17040-2008）的原理是样品被紫外光照射，样品中S元素处于激发态，当激发态的样品返回到稳定态时，样品被激发的能量由特定的紫外光谱发出，测定能量为2.3keV的硫的Kα特征谱线强度，并将累积强度与预先制备好的校准样品强度相比，从而获得用质量百分浓度表示的硫含量以此测定油品中总硫含量。 该方法的检测范围为0.015％～5％。此方法受到的干扰比较多，当样品中含有重金属添加剂如烷基铅时，对硫的测定有干扰。硅、磷、钙、钾以及卤化物在含量大于几百毫克/千克时也有干扰。 （3）林军超，陈焕斌，林志勇[3]利用X 射线荧光分析法测定石油及石油产品中的硫含量。通过对各种影响因素（样品温度等）进行对比和研究,找到了最佳的分析条件, 并选择校正曲线法建立汽油、柴油和重油中硫分析方法。该方法采用荧光光谱仪对重油硫分析方法精密度完全满足分析要求，其结果准确可靠。并且 X 射线荧光分析法操作方便、速度快、效率高，减轻工人工作量，分析一个样品的时间从3h 减少到 200s，大大提高了效率。也满足了生产过程中不同石油产品中硫含量的检测需要。 波长色散X射线荧光光谱法与能量色散X射线荧光光谱法原理相同，在测定时，有所不同。将样品置于X射线光束中，测定0.5373nm下硫Kα谱线强度，将最高强度减去在0.5190nm的推荐波长下测定的背景强度，作为净计数率与预先测定的标准曲线进行比较，从而获得质量分数的硫含量。 波长色散X射线荧光光谱法对硫的最佳检测范围在0.52nm－0.55nm。相比于能量色散X射线荧光光谱法，波长色散X射线荧光光谱法对仪器的要求更高，价格也更高，而波长色散X射线荧光光谱法能够较好的屏蔽磷、氧、锌、钙、钡、铅、氯、脂肪酸甲酯、甲醇和乙醇等干扰元素。校准物质相对硫的灵敏度随着碳氢比的升高而降低。 （4）杨晓斌，柯东贤，朱全力[4]利用紫外荧光法测定油品中硫含量。通过具体研究实验条件(进样量、裂解温度、气体流量及进样速度等)对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件，并通过建立标准曲线来测定油品中硫的含量。检验了方法的精密度和准确度。该方法可以通过建立不同浓度范围的工作曲线，来测定硫含量不同的油品，测量范围广。并且操作简单，分析速度快，污染少，具有较高的精密度和准确度，是目前先进的元素分析方法。 紫外荧光法测定油中硫含量的原理： 样品在1000 ℃气化，与高纯氧在石英裂解管中燃烧生成SO2，通过检测器受到特征波长的紫外线照射，SO2在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态的SO2，当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子，所发射的光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测，发射荧光对硫来说完全是特定的，与样品中的硫含量成正比。采用标准样建立标准曲线，与进行样品分析时，该系统就原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。 本标准适用于测定沸点范围约25一400℃，室温下粘度范围约0.2一10mm2/s，总硫含量在1.0一8000mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。要求卤素含量低于0.35 % (m/m)。 （5）李茂昌[5]利用高温燃烧—红外吸收法（ASTM－D－4239）测定变压器油中的腐蚀性硫。他优化变压器油的铜粉腐蚀反应条件及高温燃烧 － 红外吸收法的检测条件。分析方法的回收率、精密度、重现性，对定性方法进行了比较。该方法操作方便，检测速度快，回收率高，但精密度、重现性稍，与定性方法相比，结果一致，可作为变压器油中腐蚀性硫含量筛查的参考方法。 该法的测试原理是含硫样品在氧气及高温下燃烧，样品中各种形态的硫被氧化或分解成硫的氧化物，并随载气按一定流量进入红外检测池检测S02气体浓度，因为SO2对红外线具有吸收作用，且遵循比尔定律，经计算可得出样品中硫的含量。 彭伟[6]等选取常用的9种牌号的变压器新油，使用（1）～（5）五种不同原理的测试方法对油中总硫含量进行测定，测试结果见表1.1 表1-1 油中总硫不同测试方法之间的比较mg/kg 油种 SH/T0689 紫外荧光 GB/T11140 波长色散 GB/T17040 能量色散 ASTM D 4239 红外吸收 SH/T0253 电量 油样1 150 172 1