固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.PDF

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 15555.5-1995 固体废物 总铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 Solid Waste -Determination Of Total Chromium - 1,5-Diphenylcarbohydrazide Spectrophotometric Method 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。 1.2 本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定。 1.2.1 测定范围 试液为50 mL，使用30 mm 光程比色皿，方法的最小检出量为 0.2μg，最低检出浓度为 0.004 mg／L。使用 10 mm 光程比色皿，测定上限浓度为 1.0 mg／L。 1.2.2 干扰 试液颜色：混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。铁含量大于 1.0 m/L 也干扰测定。钼、汞于显色剂生成有色络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应 不灵敏。钒浓度大于 4.0 mg/L，也干扰测定，但是，显色 10 min 后，可自行退色。 2 原理 在酸性溶液中，试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应 生成紫红色络合物，于 540 nm 处测吸光度。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，再用脲素分 解过量的亚硝酸钠。 3 试剂 本标准所有试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO )，ρ＝1.42g/mL。 3 3.2 硫酸(H SO )，ρ＝1.84g/mL。 2 4 3.3 氯仿(CHCl )。 3 . 3.4 氨水(NH H O)，ρ＝0.09g/mL。 3 2 3.5 铜铁试剂〔C H N(NO)ONH 〕。 6 5 4 3.6 氨水，1 十 1。将氨水(3.4)与等体积水混合； 3.7 铜铁试剂溶液，5％： 称取铜铁试剂 5g，溶于冰水中，用水稀至 100mL。用时现配。 3.8 高锰酸钾溶液，40g/L： 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热下溶于少量水中。待溶解后，用水稀释至 100 mL。 3.9 脲素溶液，200g／L： 称取尿素[(NH ) CO]20 g，溶于水中，并稀至 100 mL。 2 2 3.10 亚硝酸钠溶液，20 g/L： 称取亚硝酸钠(NaNO )2 g，溶于水中，并稀至 100 mL。 2 3.11 铬标准贮备液，0.1000 mg／L： 称取于120℃下烘2 h的重铬酸钾 0.2829g，用少量水溶解后，移人 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。 3.12 铬标准溶液，1.00μg／mL： 吸取5.00mL 铬标准溶液(3.11)于500 mL 容量瓶中．用水稀释至标线，摇匀。用时现配。 3.13 铬标准溶液，5.00μg／mL： 吸取25.00 mL 铬标准溶液(3.1l)于 500 mL，容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时 现配。