废弃稀土荧光粉化学分析方法第1部分.DOC

XB XB/T XXXX—201X 前　　言 前　　言 XB/T XXX《》共分3个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法； 第2部分：铅、镉、汞含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分： 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T XXX第部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草单位：北京工业大学 本部分主要起草人：  废弃稀土荧光粉化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法 1 范围： 本部分规定了废弃稀土荧光粉中稀土氧化物总量的测定方法。 本部分适用于废弃稀土荧光粉中稀土氧化物总量的测定，测定范围10.00%~70.00%。 2 试样经碱熔、水浸盐酸溶解后，氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀分离镁、钙、硅等杂质元素，在高温下灼烧生成稀土氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。 3.1 过氧化钠 3.2 氯化铵。 3.盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.盐酸（1+1）。 3.硫酸（1+1）。 3.过氧化氢（30%）。 3.氨水（1+1）。 3.8氯化铵洗液：2 g氯化铵（）溶于100 mL水中，以氨水（）调至pH值9～10。 3.9 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.10 高氯酸（ρ1.67 g/mL）。 3.11盐酸洗液（1+98）。 3.12草酸溶液（100 g/L）。 3.13草酸洗液（20 g/L）。 3.14间甲酚紫（1 g/L，乙醇溶液）。 3.1精密pH试纸（0.5～5.0）。 3.1广泛pH试纸（0～14）。 3.1中速滤纸。 3.1慢速滤纸。 4.1 分析天平：感重0.1mg。 4.2 高温炉：温度＞1000 ℃。 4.4 铂金坩埚。 4.5 200目（孔径为74μm）标准筛。 废弃稀土荧光粉在105 ℃下烘干，过筛200目（孔径为0.074 mm），球磨混匀，取样后立即称量。 6.1 试料 称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定数量 称取两份试料（6.1）独立进行平行测定，取其平均值。 随同试料（6.1）做空白试验。 6.4.1 称取0.5 g试样精确至0.0001 g于预先盛有2 g过氧化钠的镍坩埚中，混合均匀，加盖，然后放入℃马弗炉中熔融0 min，取出，冷却。将坩埚置于300 mL烧杯中，加150 mL温水，加热浸取，待剧烈作用停止后，洗出坩埚和盖。30 mL盐酸和1 mL过氧化氢加热溶解至样品完全反应，冷却后装入0 mL容量瓶中。 6.4.向试液（）加入2 g氯化铵，用氨水调出少量沉淀后，加20 mL氨水〔此时pH约910（以广泛pH试纸检验）〕，加1 mL过氧化氢，煮沸，取下，使pH值始终保持在约910（以广泛pH试纸检验）。用中速滤纸过滤，用氯化铵洗液洗烧杯23次，洗沉淀78次，将滤纸取下放回原烧杯。 6.4.加入20 mL硝酸、5 mL高氯酸和5 mL硫酸滤纸，冒烟至近干，以5 mL盐酸提取，用少量水冲洗表面皿及杯壁，加热溶解盐类，用中速滤纸过滤，用热的盐酸洗液洗烧杯23次，洗沉淀78次 6.4.4 向盛有滤液的新烧杯中加热水至120 mL，并加入2 g氯化铵，用氨水调出少量沉淀后，加20 mL氨水〔此时pH约910（以广泛pH试纸检验）〕，加1 mL过氧化氢，煮沸，取下，使pH值始终保持在约910（以广泛pH试纸检验）。用中速滤纸过滤，用氯化铵洗液洗烧杯23次，洗沉淀78次，将滤纸取下放回原烧杯。 6.4.5加25 mL草酸溶液，加入23滴间甲酚紫使溶液呈红色，以氨水调至溶液变为橙黄色，以精密pH试纸测得pH值1.82.0之间，保温以慢速滤纸过滤，用草酸洗液洗烧杯23次，洗沉淀78次，沉淀取出放入事先已恒重的铂金坩埚中灰化，于950 ℃高温炉中灼烧至恒重，取出称。 废弃稀土荧光粉中稀土氧化物含量以其质量分数按。--------------------------------------- （1） 式中：-----铂坩埚及烧成物的质量，单位为克（g）； -----铂坩埚质量，单位为克（g）； -----废弃稀土荧光粉的质量，单位为克（g）； 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1、2数据采用线性插法求得。表1 稀土总量质量分数/% 重复性限（r）/% 14.40 0.002 32.12 0.003 40.30 0.003 注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差 表 稀土总量质量分数/% 重复性限（r）/% 26.80 0.003 39.54