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仪器分析(南京工业大学 生物与制药工程学院) 仪器分析 `` 编者：HKYamp;SLL 第一章 绪论 一、分析化学的发展及仪器分析的产生 分析化学的定义： 分析化学（分析学）是一门自然科学，它致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间古代炼金术 手段： 人类的感官和双手 现代分析化学学科发展趋势及特点 ? 提高灵敏度 ? 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性 ? 扩展时空多维信息 ? 微型化及微环境的表征与测定 ? 形态、状态分析及表征 ? 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 ? 非破坏性检测及遥控检测 ? 自动化与智能化检测 仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然，也是科学技术发展的结晶。 理论—— 对象（问题）—— 技术 什么是仪器分析？ 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 （二）分析化学的任务与分类 问题提出——样品采集——样品制备——样品测定——数据分析——结果报告 1、 分析化学的任务 ?确定物质的化学组分—定性分析 ?测定有关成分的含量—定量分析 —— 前两个为成分分析 ?确定物质中原子间结合方式—结构分析 分析化学 是 获取物质化学组成和结构信息的科学。 2、分析方法的分类 ? 根据分析化学任务分为 定性 定量 结构分析 ? 根据分析对象 无机分析 有机分析 ?根据分析原理 化学分析 仪器分析 ?根据操作方法及用量 常量 半微量 微量分析 超微量分析 ?根据分析目的 常规分析 仲裁分析 第 1 页 仪器分析 `` 编者：HKYamp;SLL 化学分析 以物质的化学反应为基础的分析方法 ? 化学定量分析 m C + nR → CmRn X V W ? 用称量法求出生成物CmRn的重量—重量分析 ? 从试剂R的浓度和体积求出组分C的含量—滴定分析或容量分析 ?化学定性分析： 根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成 化学分析法的特点： ? 使用仪器、设备简单 ? 常量组分分析结果准确度高 ? 微量和痕量（lt;0.01%）组分分析灵敏度低、准确度不高 二、仪器分析与化学分析的联系和区别 1、联系： ? 仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化学分析的基本理论 ? 仪器分析离不开化学分析，其不少过程需应用到分析化学的理论 三、仪器分析法的特点和发展趋势 1、特点 ?灵敏度高，检出限低 ?选择性好 ?操作简便,分析速度快,易于实现自动化 ?应用范围广 ?相对误差一般较大 ?价格一般来说比较昂贵 四、仪器分析方法的局限性 ? 化学分析法是仪器分析法的基础 ? 做仪器分析时，需要标准品 ? 在对常量组分的分析，就不能达到像滴定分析法和重量分析法所具有的高准确度 ?进行复杂样品的分析时，仅靠一种方法是无法完成的，要综合几种方法来进行分析。 综上所述，化学分析和仪器分析是相辅相承的，在使用各种方法时，可以根据具体情况，取长补短，互相配合。 第 2 页 仪器分析 `` 编者：HKYamp;SLL 四、方法的验证 1、准确度 表示测量值（x）与公认真值（?）之间的符合程度。一般用回收率（%）表示 ?回收率的测定： ?A?C?测定结果?A测定结果回收率(%)??100% ?C?加入的欲测组分量 ?回收率要求：接近100% ?评价要求：在规定的范围nlt;30 ，此时，统计学中，用样本的标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度： n2??x? ?is? 注：为了突出较大偏差的影响 i?1n?1 相对标准偏差 ? 多次分析测定结果的标准偏差和它算术平均值之比，又称变异系数,用百分数表示。 ? 实际工作中都用RSD表示分析结果的精密度 重复性与重现性 ? 重复性 在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度 在规定范围用万分之一天平称样品，应该记录到小数点后第“4”位，如0.528 3g “3”欠准 ? 用滴定管滴定，刻度一般刻到0.1 ml，0.0x ml是估计出来的，所以，一般滴定管应该