固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法.docVIP

固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、锇（Os）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）的火焰原子吸收光谱测定。 本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表 1。 表 1 各元素的检出限、灵敏度及定量测定范围 元素检出限（mg/L）灵敏度（mg/L）最佳浓度范围波长（nm）浓度范围（mg/L）Ag 0.01 0.06 328.1 Al 0.1 1 309.3 5～50 Ba 0.10.4553.6 1～20 Be 0.005；低于 0.02 时建议用石墨炉法0.025234.9 0.05～2 Ca 0.010.08422.7 0.2～7 Cd 0.005；低于 0.02 时建议用石墨炉法0.025228.8 0.5～2 Co 0.05；低于0.1 时建议用石墨炉法0.2240.7 0.5～5 Cr 0.05；低于0.2 时建议用石墨炉法0.25357.9 0.5～10 Cu 0.020.1324.7 0.2～5 Fe 0.030.12248.3 0.2～5 K 0.010.04766.5 0.1～2 Li 0.0020.04670.8 0.1～2 Mg 0.0010.007285.2 0.02～0.05 Mn 0.010.05279.5 0.1～3 Mo 0.1；低于0.2 时建议用石墨炉法0.4313.3 1～40 Na 0.0020.015589.6 0.03～1 Ni 0.040.15232.0 0.3～5 Os 0.31290.0 Pb 0.1；低于0.2 时建议用石墨炉法0.5283.3 1～20 Sb 0.2；低于0.35 时建议用石墨炉法0.5217.6 1～40 Sn 0.84286.3 10～300 Sr 0.030.15460.7 0.3～5 Tl 0.1；低于0.2 时建议用石墨炉法0.5276.8 1～20 V 0.2；低于0.5 时建议用石墨炉法0.8318.4 2～100 Zn0.005；低于0.01 时建议用石墨炉法0.02213.90.05～1 2 原理 样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。 3 试剂和材料 3.1 试剂水，为GB/T 6682规定的一级水。 3.2 硝酸（HNO 3），?＝1.42g/ml，优级纯。 3.3 盐酸（HCl），?＝1.19g/ml，优级纯。 3.4 乙炔，高纯。 3.5 空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。 3.6 氧化亚氮，高纯。 3.7 金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。 各种元素标准储备液配制的具体要求见表 2。 表 2 各元素的金属标准储备液配制具体要求 元素金属标准储备液配制具体要求Ag 称取 0.7874g 无水硝酸银溶解于含 5ml 浓 HNO3的试剂水中，定容至 1LAl 称取 1.000g 金属 Al 溶解于温热的稀盐酸中，用试剂水定容至 1LBa 称取 1.7787g 氯化钡（BaCl2?2H2O）溶解于试剂水中，定容至 1LBe称取 11.6586g 硫酸铍溶解于含 2ml 浓 HNO3的试剂水中，定容至 1LCa称取 2.500g 碳酸钙（于 180℃于燥 1h 后使用）溶解于含 2ml 稀盐酸的试剂水中，定容至 1LCd称取 1.000g 金属镉溶解于 20ml 1:1 的 HNO3中，用试剂水定容至 1LCo称取 1.000g 金属钴溶解于 20ml 1:1 HNO3溶液中，用试剂水定容至 1L。也可用钴(Ⅱ)的氯化物或硝酸盐（不含结晶水）配制Cr称取 1.923g 三氧化铬（CrO3）溶解于用重蒸馏的 HNO3酸化的试剂水中，定容至 1LCu称取 1.000g 电解铜溶解于 5ml 重蒸馏的 HNO3