X射线衍射——粉末样品的制备.pptVIP

在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意义。 一、对试样粉末粒度的要求 二、关于试片平面的准备 三、关于试片的厚度 四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧 试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机 要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化，如纳米材料 一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。 关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。 需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度受到影响。 X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量级。所有必需考虑试样的厚度 通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm,对所有试样的要求已经足够了 粉末试样的准备 将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感 对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨 若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀 若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接使用，如岩石、金属等 金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中引起择优取向，可做退火处理。 2. 制作试片的技巧 压片法 粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末 涂片法 粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴上足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→待丙酮/酒精挥发 两种制备几乎无择优取向试片的方法： （1）塑合法 （2）喷雾法