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第四章 材料现代分析方法概述 　 采用单色X射线束照射转动着的单晶，由晶体产生的衍射线束在照相底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相机。 　四圆衍射仪是近年来在综合衍射仪法与周转晶体法基础上发展起来的单晶体衍射方法，已成为单晶体结构分析的最有效方法。四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成，其特点是实现样品在空间3个方向的圆运动（转动）以及检测器的圆运动（转动），前3个圆运动共同调节晶体样品的取向，后者保证衍射线进入检测器。 X射线光电子能谱仪（XPS）/ 俄歇能谱仪（AES） 深度剖析XPS 图谱 * 第五节 电子显微分析方法概述 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(EAES或AES) * 电子显微分析方法 能谱探头 扫描电镜 * * 衍射分析方法概述 光谱分析方法概述 电子能谱分析方法概述 电子显微分析方法概述 色谱、质谱及电化学分析方法概述 * 第一节 衍射分析方法概述 X射线衍射分析XRD 衍射分析 电子衍射分析ED 中子衍射分析 * 一、X射线衍射分析（XRD） 德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪法 德拜相机与实验技术 图6-2 给出了德拜相机的结构示意图 (a)透射法 (b)背射法 劳厄实验装置图及衍射花样 过底片中心的椭圆上，每个椭圆属同一晶带 分布在双曲线上，每条双曲线同一晶带 四圆：?、?、?、2? ?圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； ?圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动； ?圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆； * Intensity——强度 counts——计数 样品编号 纵坐标衍射强度CPS（counts per second) 或a.u. (arbitrary unit) 横坐标2?——衍射方向（衍射线在空间分布的方位） * 2? * XRD的应用 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 （物相鉴定） 混合物相的鉴定 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析 固溶体研究等等 * 二、电子衍射分析 高能电子衍射 依据入射电子的能量大小 低能电子衍射 透射式电子衍射 依据电子束是否穿透样品 反射式电子衍射 常见的三种电子衍射方法： 电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（ED） 反射高能电子衍射（RHEED） 低能电子衍射（LEED） ? 上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。