工业丙酮含量测定检验报告.docVIP

工业丙酮 GB/686-2008 化学试剂丙酮 GB/T 9722——2006 化学试剂 气象色谱法通则 二 标准解读 1 GB/T6026-1988 工业丙酮 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和GB/T6682中实验室用三级蒸馏水或相应纯度的水。 (1)色度的测定按GB/T3143进行测定。 (2) 密度的测定按GB/T4472—1984中2.3.3进行测定。 (3)密度计示值范围为0.800~0.750。试样应在（20±5）℃下进行测定。密度-温度校正系数为0.0011g/cm3·℃。 (4) 沸程的测定按GB/T7534进行测定。 三 产品性质、制法 1、丙酮的简介 　　丙酮日常生活中主要用于脱脂，脱水，固定等等。在血液和尿液中为重要检测对象。有些癌症患者尿样丙酮水平会异常升高。采用低碳水化合物食物疗法减肥的人血液、尿液中的丙酮浓度也异常地高。 丙酮以游离状态存在于自然界中，在植物界主要存在于精油中，如茶油、松脂精油、柑橘精油等；人尿和血液及动物尿、海洋动物的组织和体液中都含有少量的丙酮。糖尿病患者的尿中丙酮的含量异常地增多。能溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物，爆炸极限 2.55％～12.8％（体积）。 2、化学性质 　 丙酮是脂肪族酮类具有代表性的的化合物，具有酮类的典型反应。例如：与亚硫酸氢钠形成无色结晶的加成物。与氰化氢反应生成丙酮氰醇。在还原剂的作用下生成异丙酮与频哪醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用建新高锰酸钾或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。在酸或碱存在下，与醛或酮发生缩合反应，生成酮醇、不饱和酮及树脂状物质。 3、分子结构 　　丙酮分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键，甲基C原子以sp3杂化轨道成键[1]。 　　分子式：C3H6O 　　结构简式：CH3COCH3， 　　分子量：58.08 4、生产方法 　　主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法。 制备方法：丙酮的生产方法较多。古老的方法是用石灰中和木材干馏所得的木醋液，制成乙酸钙，再经热分解制得丙酮。 5主要用途 　　工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。在精密铜管制造行业中，丙酮经常被用于擦拭铜管上面的黑色墨水 技术指标 四 项目实施依据 归一化法归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓归一，被测组分X的含量可以用下式求得： 　　　　　　 采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在气相色谱中应用。pa，参比气路压力0.050Mpa，检查进样口是否漏气，如果进样口漏气，需要更换气垫。 （2）设置参数 按表格中数据设置柱温、热导池检测器温度、进样口温度和桥电流。按“menu”键，选择“温控”，按键确认后，即可查看温度是否达到所设温度，当仪器各项温度达到预设指标时，按下“复位”按钮。 （3）建立分析方法 打开FL9500色谱工作站,选择通道1,点击“方法”选择新建，按提示建立“校正归一化法”。建立步骤如下：点击“新建”输入样品名，点击“下一步”，然后选择定量基准 “峰面积”在同一页面选择“校正归一化法”，再点击“下一步”，输入“组分名”（水）再点击“添加”按钮，继续添加其他组分（乙醇、丙酮等）。再点击“下一步”， 设定样品X的“常规信息”（不需要设直接进入下一步），点击“下一步”点击“完成”。 进入工作页面后看“做样框”内容是否正确，如“做样框”不可见，点击“ 做样框 ” 使其凹下。点击“衰减”，选择合适的衰减倍数，点击“调零”使基线归零。在进样后，立即按下启动按钮或点击“开始”按钮，注意观察实时记录的谱图状况（拖动右键可以移动谱图位置）。 待所有谱峰出完后，点击 “停止”按钮来停止分析。若设定了适宜的“分析时长”，则当分析进行到该设定值时，系统会自动停止分析。(若要放弃分析，点击“ 取消”按钮 )， 然后，转入“进样后处理”操作。点击分析结果，记录保留时间、峰高和峰面积。 2．测定相对校正因子 （1） 配制标准溶液 将带胶盖气相色谱配样瓶洗净、烘干。依次称取蒸馏水、无水甲醇、无水乙醇各约0.5mL，丙酮5 mL，分别称量（称准至0.0002 g，）。混匀。 （2） 进样测量 分别吸取1μL上述配制的标准溶液，进样，记录水、甲醇、乙醇、丙酮的峰面积，按相对校正因子计算公式计算出水、甲醇、乙醇相对丙酮的校正因子。平行