硒的测定与研究.doc

硒的测定与研究 摘 要 通过对大米、老白酒、土壤及肥料消解方法和原子荧光光度计最佳仪器条件的研究，确定了上述样品的检测方法并应用于实践。该方法的线性浓度范围为0~10 ng／ml，检出限为0．6 ng／g，各样品回收率均在75％以上。方法简便、可靠、准确，可应用于大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量的检测。 [关键词] 原子荧光光度法，大米，老白酒，土壤，肥料，硒，测定Abstract The method of assimilation for rice，rice wine，soil and fertilizer，and the optimum condition of the instrument were studied，and the sample detective method was confirmed and applied in practice．The linear concentration range was 0~10 ／，the detective mit was 0．6 ，and the recovery rates of the samples were all above 75％．The method as simple．reliable and accurate。and could be used in determination of selenium in rice，rice wine，soil and fertilizer．Keywords] AFS，rice，rice wine ，soil，fertilizer，selenium，determination目录 摘 要 i Abstract ii 前言 1 1 材料与方法 1 1．1 仪器与试剂 1 1．2 仪器条件的最优化 1 1．2．1 载液 1 1．2．2 基体改进剂的影响 2 1．2．3 预还原剂 2 1．2．4 还原剂浓度 2 1．2．5 负高压与灯电流 3 1．2．6 标准曲线 3 1．2．7 检出限 3 1．3 样品预处理方法 4 1．3．1 大米 4 1．3．2 老白酒 4 1．3．3 土壤 4 1．3．4 肥料 5 2 结果与分析 5 3 结论与讨论 6 4 参考文献 7前言 硒是人体必需的微量元素，硒与疾病的发生有着密切的关系，特别是心脏病、癌症、肝病与缺硒有关，同时过量食用硒也会引起疾病[1-3]。因此，建立一种灵敏度高、重现性好、简便、快速、易操作的方法具有十分重要的现实意义。氢化物原子荧光技术是近十几年发展较快的一种新的分析技术，具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，现已广泛应用于多个领域[4]。以下将从仪器条件的最优化和不同基质样品的预处理2个方面进行探讨。 1 材料与方法 1．1 仪器与试剂 试验仪器：AFS-3100型原子荧光光度仪(北京科创海光有限公司)；MARS5型微波消解仪(美国CEM公司)。试验试剂：优级纯硝酸(Merck公司)；其余试剂均为国产优级纯。大米质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW10010(硒含量(61±15)ng/g)；土壤质控样：地球物理地球化学勘查研究所GBW-07401(硒含量(140±30)ng/g)；硒标准溶液：上海市计量测试技术研究院GBW(E)080619 1008(1．000g/L)。 1．2 仪器条件的最优化 1．2．1 载液 分别以2．5％ 、5．0％、10．0％、15．O％的盐酸为载液。对5 ng/ml的硒标准溶液进样10次，以10．0％时的响应值最高，方法最灵敏。具体结果见图1。 1．2．2 基体改进剂的影响 按照国标（5）方法中的要求，应以100 g/L的铁氰化钾为基体改进剂，但参考相关研究[61，在5．0 ng/ml硒标准溶液中，当荧光值改变-10％～10％时，共存离子允许量分别为：钾、钠、磷、钙、镁为500 g/ml，铁、锰、铜、锌为50 g／ml，铅、镉、砷、铋、锗、锑、锡、汞10 g/ml，所以并不需要使用基体改进剂。 1．2．3 预还原剂 以6 mol／L的盐酸溶液作为预还原剂和稀释液。样品消解后在氧化性酸中一般呈6价，而6 mol/L的盐酸溶液作为一种弱还原剂能且只能将其还原为4价，进而与硼氢化物生成灵敏度极高的氢化物。 1．2．4 还原剂浓度 分别以5、1O、15、20 硼氢化钠的0．5％氢氧化钠溶液为还原剂，对5 ng/ml的硒标准溶液进样l0次，以10 g/L时的响应值最高。方法最灵敏。具体结果见图2。 1．2．5 负高压与灯电流 以10％盐酸为载液，l0 g／L硼氢化钠的0．5％氢氧化钠溶液为还原剂时，分别测定了几组负高压与灯电流的组合，当负高压340 V、灯电流80 mA时，测定10次标准曲线最高点浓度10 ng/ml