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- 2017-08-31 发布于浙江
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波谱分析研究生C化学位移
例: Ph-CH2CH(COOCH2CH3)2 150 100 50 6 1 8 7 9 2 0 3 4 5 §2.7 化学位移试剂与驰豫试剂 a: 1H-NMR中广泛采用顺磁性稀土络合物作为化学位移试剂,使测试样品交迭重合的峰分开呈一级谱的形式,以便解析。 13C-NMR常用的化学位移试剂与1H-NMR相同。一般为稀土元素如Eu(Ⅱ),Pr(Ⅲ),Yb(Ⅲ)的络合物。如En(fod)3,Pr(dpm),Pr(fod)3等。 fod=1,1,1,2,2,3,3—七氟7,7—二甲基辛二酮 CF3CF2CF2—CO-CH2-CO-C(CH3)3 dpm=2,2,6,6,-四甲基3,5-庚二酮 (CH3)3C-COCH2CO-C(CH3)3 位移试剂加进试样后,由于稀土元素离子的未偶电子与试样中的极性基因,如-OH,-NH2,-SH,-COOH,C=0等作用,使样品中核产生诱导的,附加的化子位移,所以加入位移试剂,可把谱扩展拉开.诱导化学位移值,随位移试剂的浓度增加而增大。 b:某些顺磁性过渡金属离子如FeⅢ, COⅡCrⅢNiⅠ,CnⅡ的 乙酸丙酮络合物,醋酸盐,氯酸盐等,如Fe(Acac)3,Co(Acac)2等。它们虽然不能产生化学位移, 却具有较强的驰豫能力的特点。称为驰豫试剂; 对 一些较慢驰豫的核如季碳, 羰基等可提高S/N比. §2
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