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加速溶剂萃取气质联用法测定城市污水处理厂污泥中的多环芳烃.pdf
70 化学分析计量
2∞8 年，第 17 卷，第6 期
加速溶剂萃取/气质联用法测定城市污水处理厂
污泥中的多环芳短
邵永怡
(北京城市排水集团水质检测中心，北京 100124 )
色谱柱:THERMO TR - 5MS 型(30 mm xO. 25
根据污水处理厂污泥的特点，将样品进行冷啄
mm i. d. ， 0.25μm) ;进样口温度:240 t: ;传输线温
脱水后，使用加速榕剂萃取仪进行其中的多环芳怪
物质提取，再用弗罗里土等为填料自制的净化柱消 度和离子师、温度均为220飞;进样量:1μL。
升温程序:IJ :80t:保持 2 min ，以lOt:/min 升至
除提取液的浑浊和乳化现象，最后采用自动蒸发放
缩工作站、浓缩提取液的方法进行样品前处理[1] 。 150t: ，保持 7 min ，以 15 t: /min 升至21Ot:，保持 12
min ，再以 15 t: /min 升至280t: ，保持 14 min[l) 。
使提取液中的多环芳怪能够在气质联用仪上获得较
好的测定效果。 1. 3 样品前处理
1 实验部分 1. 3.1 样品的冷冻
1. 1 主要仪器与试剂
几座污水处理厂的泥饼样品(含水率为在70%
气质联用仪:DSQ - 11 型，美国菲尼根公司; -80% 之间)[2] ，于- 80t:条件下降冻干燥 96 h 后
待用[(。
加速榕剂萃取仪:ASE2∞型，配34 mL 萃取池，
60 mL 收集瓶，美国戴安公司; 1. 3. 2 待测物质的提取叫
自动蒸发浓缩工作站:Turhovap 11 型，配到 mL 分别取lO g 低温冷冻后的样品填装于萃取池
终点感知量为 1.0 mL 的浓缩管，美国 Caliper 公司;
中，将萃取池悬挂于收集盘上，每个萃取池下方分别
台式电子天平:TS 252 型，精度为0.001 g ，美国
连接一个22 mL 收集管。
Ohaus 公司; 提取温度:60 t: ;提取剂:二氯甲:皖-正己烧1昆
冷冻干燥机:LGJ -128 型，北京林源华兴科技
合破口，3] ，体积比为 1: 10; 压力:20.67 MPa; 预热 5
发展有限公司;
min ，静态萃取6 min; 用溶剂快速冲洗样品 3 次，冲
载气:氨气，纯度为 99.999% ; 洗体积:60% 样品池体积，约 20 mL; 氮气吹扫收集
政璃管:直径 10 mm，长度 25 cm; 全部提取液于 150 mL 干燥的锥型瓶中[IJ 。
二硅酸镜: 1
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