金属铬铅锡铋锑和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射质谱法.DOC

《金属铬 铅、锡、铋、锑和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》国家标准起草试验报告 根据国家标准化管理委员会国标委综合[2013]号文“关于下达2013年第批国家标准制修订计划的通知”， 试剂 分析用试剂为优级纯或纯化至优级纯级别，用水符合GB/T 6682中一级水要求。 硫酸，优级纯，ρ约1.84 g/mL。 铅、铋、砷单元素标准储备溶液，1000μg/mL；锡、锑单元素标准储备溶液，500μg/mL，购于北京钠克仪器分析有限公司。铅、锡、铋、锑、砷的混合标准工作溶液，1μg/mL，由标准储备溶液逐级稀释得到。 铟内标溶液，10ng/mL，2%HNO3介质，采用铟单元素标准储备溶液，1000μg/mL，购于北京钠克仪器分析有限公司的标准储备溶液逐级稀释得到。 主要仪器 PE NEXION 350D电感耦合等离子谱仪置于100mL烧杯中，沿杯内壁吹水，缓慢加入mL硫酸（.1.1），在低温电炉上加热溶解，待溶解后取下冷却，移200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2mL～3mL酸/% 元素 校准1 校准2 校准3 校准4 校准5 校准6 Pb 0 0.0001 0.0003 0.0005 0.0010 0.0020 Sn 0 0.0001 0.0003 0.0005 0.0010 0.0020 Bi 0 0.0001 0.0003 0.0005 0.0010 0.0020 Sb 0 0.0001 0.0003 0.0005 0.0010 0.0020 As 0 0.0001 0.0003 0.0005 0.0010 0.0020 结果与讨论 试剂及用量的选择 ICP-MS在测定砷时，氯的干扰非常严重，无法得到准确结果，因此，在样品溶解中避开盐酸。称量5份样品，分别加入不同量的溶解试剂进行试验，结果见表1。 表1试样溶解条件试验 ng/mL H2SO4 (1+1)(mL) 2 3 4 5 6 8 10 溶解情况 有不溶物 分析结果 清亮 分析结果 清亮 分析结果 清亮 分析结果 清亮 分析结果 清亮 分析结果 清亮 分析结果 样品含量% Pb: 6.5 7.8 7.8 7.8 7.8 7.8 7.8 Sn: 1.5 1.6 1.6 1.6 1.6 1.5 1.6 Bi: 0.0005 0.0011 0.0011 0.0011 0.0010 0.0012 0.0011 Sb: 1.6 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 As: 0.2 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 考虑样品要溶解完全，而且酸度要小，本方法采用加入5mL硫酸 24.1 - 207Pb 22.1 - 208Pb（选用） 52.4 - Sn 112Sn 0.97 Cd,ZrO,MoO 114Sn 0.66 Cd,MoO 115Sn 0.34 In,MoO 116Sn 14.54 Cd,MoO,Th++ 117Sn 7.68 U++ 118Sn 24.22 MoO,U++ 119Sn 8.59 U++ 120Sn（选用） 32.58 Te 122Sn 4.63 Te 124Sn 5.79 Xe,Te,MoO2 Bi 209Bi（选用） 100 - Sb 121Sb（选用） 57.21 - 123Sb 42.71 Te As 75As（选用） 100 ArCl,Sm++,Nd++,Eu++ 如表3所示，在Pb元素的同位素中，208Pb具有最大的丰度，并且没有干扰，因此测量中可以用m/z=208的离子计数来确定Pb的含量。在Sn元素的同位素中，120Sn具有最大的丰度，相应的也就有最大的测量灵敏度，虽然受到Te元素的干扰，通过定性分析金属铬中没有Te元素，因此测量中选择m/z=120的离子计数来确定Sn的含量。209Bi没有任何干扰,可以使用。在Sb元素的同位素中，121Sb具有最大的丰度，并且没有干扰，因此测量中可以用m/z=121的离子计数来确定Sb的含量。75As存在ArCl和双电荷离子干扰，因此溶解样品时采用硫酸代替盐酸可以有效避免，并且测定时注意仪器调谐，使双电荷离子产率最低，以减少带来的干扰。 内标元素的选择及基体效应的补偿 2.4.1内标元素能有效地监控和校正分析信号的短期和长期漂移，并对基体效应具有明显的补偿作用。内标元素的选择应是其电离电势及质量数尽可能接近被测元素，以确保其电离及质谱行为特征相似。实际工作中还要考虑到待测样品中不含有该种元素或含量极微。通过对若干个试料的定性试验，从钪、铷、铼、钇、铑、碲、铟元素中选择铑、碲、铟作为备用内标，采用不同内标校正，