第4-透射电镜样品制备.ppt

2.2 透射电子显微镜的样品制备 1、TEM对样品的要求： 1）薄，厚度小于200nm； 2）直径Ф3mm圆片。 1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等； 3）薄膜试样： 样品内部的组织、结构、成分、位错组态和密度、相取向关系等。 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 晶体薄膜法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀 2.2.2 支持膜法 1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击； 2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。 火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。 火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。 AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。 粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合； 将粉末溶液滴在支持膜上； 在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。 2.2.3 复型法 在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法。 用对电子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或断口的形貌复制下来的一种间接样品制备方法。 复型法 复型材料和支持膜材料相同。 表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。 ① 塑料一级复型 样品上滴浓度为1%的火棉 胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表 面展平，多余的用滤纸吸掉， 溶剂蒸发后样品表面留下一 层100nm左右的塑料薄膜。 分辨率低（10－20nm），电子束照射下易分解和破裂。 碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中， 在垂直方向上向样品表面蒸镀 一层厚度为数十纳米的碳膜。 把样品放入配好的分离液中进 行电解或化学分离。 分辨率高（2－5nm）， 电子束照射下不易分解和 破裂，样品易遭到破坏。 ② 二级复型 先一次复型，然后进行二 次碳复型，把一次复型溶去， 得到第二次复型。 为了增加衬度可在倾斜 15-45°的方向上喷镀一层 重金属，如Cr、Au等。 优点： 1） 制样简便； 2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离 4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。 缺点： 1）间接反映样品表面形貌； 2）易引入假像，如气泡、皱折等； 3）不能提供材料的内部信息； 二级复型照片 二级复型照片 ③ 萃取复型 用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表面的第二相粒子黏附下来。 既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。 从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。 薄膜样品制备步骤： ① 切取薄片（厚度0.5mm） ② 预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm） ③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。 终减薄方法 双喷式电解抛光减薄 离子减薄 1）?原 理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品。 原 理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。穿孔后，供观察。 特 点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。 General Steps in TEM Spec. Prep TEM Sample Preparation TEM Sample Preparation TEM Sample Preparation 总结 作业 1、说明如何用透射电子显微镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备试样？ 2、萃取复型主要用来分析哪些组织结构？得到哪些信息？ 3、薄膜样品制备步骤是什么？主要用于分析哪些信息？ (1)超声切片； (2)研磨； (3)挖坑； (4)离子减薄。 薄膜样品制备 离子减薄成套制样设备： 500 μm Disk Cutting 70-100 μm Disk Grinding Not to scale 5 μm Dimple Grinding Not to scale Ion Milling Ion bea