在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体-分析化学.PDF

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2017-09-01 发布于天津
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在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体-分析化学

29 ( FENXI HUAXUE) 1 2001 1 Chinese Journal of Analytical Chemistry 53~ 5 * * * 严建伟施介华徐秀珠 ( 浙江大学化学系, 杭州310027) -, - () ( CTB) - , -( 955) , 0. 1 mL/ min , CTB CTB , , , 1 , , , , ( - ) , ( + ) , , , , , , , , , 1, 2 1973 Hess Hagel3, 4, : ( CTB) , 5, 7 , CTB ( CSP) CTB 2 2. 1 HPLC Waters510 M481 Rheodyne 7725 C-R2A ( ) 25. 0 0. 4 cm Chiralcel CTB( Marckle ) (Nicolet, 5DX-FTIR) ( Bruker , AVANCE DMX-500MHZ) -(Trace , GC 2000/MS) , , 0. 02AUFS, 254 nm, 0. 45 m 2. 2 3 : k( ) = ( t - t0) / t 0, ( ) = k2/ k 1, R S( ) = 2( t - t ) / ( W + W ) ( t ) 1, 3, 5- 2 1 1 2 0 2. 3 O ( CH C OH ) CH OH 2 2000-01-30 ; 2000-07-21 * * 29 54 5 mL , 0. 8 g , 12 mL , 12 mL, 0. 4 mL , 10mL , 2~ 3 h, - -, , , , , 15 mL Na CO , , 1 g Na CO , , , 2 3 2 3 , 95% 3 3. 1 : 1 H-NMR( CDCl3) , = 1. 19( t, CH3- ( CH2) , 3H) , 3. 31( s, OH- ) , 7. 27( s, C H5- , 5H) , 3. 51( CH2- (OH) , 2H) , 3. 83( CH- ( CH - OH) , 1H) , 4. 08( q, CH-( CH ) , 2H) 2 2 3 : 17 0. 7 cm- 1( - COOR) ; 34 0. 71 cm- 1 ( - OH) ; 3150 cm- 1 GC/MS , 1