利用_1H_NMR技术建立植物蛋白饮料品质监控系统.docx

利用1H2NMR技术建立植物蛋白饮料品质监控系统3周航1,李保国1,汪红志2,梁辰佳1,周凝11(上海理工大学,食品科学与工程研究所,上海,200093)2(纽迈2上海医疗器械高等专科联合分析测试中心,上海,200093)摘要利用1H2NMR技术对植物蛋白饮料进行品质检测,采用CPMG脉冲序列获得样品的T数据。实验表2明,可以利用1H2NMR技术检测样品脂肪含量和水分含量的变化情况。T反映的是样品中脂肪含量的变化,T2223反映的是样品中水分含量的变化。随着花生奶浓度的不断降低,T22峰积分面积比例呈线性下降趋势,T23峰积分面积比例呈线性增长趋势,通过拟合公式可以得到样品相对应的脂肪含量及含水量,从而快速、准确判定样品品质是否符合国家标准。关键词核磁共振,植物蛋白饮料,CPMG脉冲序列,横向驰豫时间T2植物蛋白饮料是指用蛋白质含量较高的植物果实、种子、核果类或者坚果类的果仁为原料,经加工制成的乳浊状液体制品[1],以豆奶、花生奶、杏仁露、核桃露、椰子汁等为代表。近年来,植物蛋白饮料以其良好的风味,丰富的营养获得了长足的发展,已经成为发展最快的饮料品种之一。植物蛋白饮料是一个富含脂肪、蛋白质胶体的热力学不稳定体系[2]。因此,在贮运销售过程中,饮料易出现水析、脂肪酸败、蛋白质沉淀等现象,品质较难控制,为寻求一种简单快速的方法对植物蛋白饮料的品质进行监控,文中尝试采用核磁共振技术(NMR)检测植物蛋白饮料的品质。NMR现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动,而自旋角动量的具体数值是由原子核的自旋量子数决定的。迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核的核磁共振信号才能够被人们利用,其中,氢核(1H)只有一个中子,具有很强的磁矩,食品中的水、淀粉、糖和油中都有氢核,所以质子核磁共振技术(即1H2NMR)常用于食品成分的非破坏性检验[3]。另外,利用该技术可在短时间内同时获得样品中多种组分的弛豫时间曲线图谱,从而能准确地对样品进行分析鉴定[4],所以核磁共振技术在食品检测中的研究应用越来越广泛。本文采用1H2NMR技术对不同浓度的花生奶样品进行检测,试图建立花生奶品质的检测体系,将该技术应用到植物蛋白饮料的品质监控中。1材料与方法111材料与仪器浓度不同的花生奶样品(表1所示按国标GB/T500916-2003和GB/T500915-2010测定),健鹰食品研究所生产;核磁共振专用样品管;PQ2001型台式低场核磁共振分析仪,主要性能参数:质子共振频率23MHz,磁场强度015T,磁体恒定温度为32℃;T22Fit软件,上海纽迈电子科技有限公司生产。表1花生奶样品中不同成分含量%编号花生奶浓度脂肪含量水分含量1234564316312218214210210118116114112110931459411194176951429610796173711601897138112测试方法取2mL样品于核磁共振专用试管中,置于永久磁场中心位置的射频线圈的中心,进行自旋2自旋弛豫CPMG脉冲序列的扫描实验。实验参数设定:采样点数TD=672168,谱宽SW=100kHz,回波个数EchoCount=7000,重复扫描次数NS=8,采样重复时间TR=5000ms,半回波时间Tau=480μs。利用T2_Fit软件调用CPMG序列拟合T2。自旋2自旋弛豫特性分析的原理:当高能态的核与低能态的核相互接近时,如果它们的进动频率相同,2核便可以交换能量,高能态核将能量传递给低能态的核,使后者越向高能第一作者:硕士研究生(李保国教授为通讯作者)。3上海市教委科研创新重点项目(09ZZ159),上海市联盟计划项目和上海市重点学科建设项目(S30503)收稿日期:2010-07-22,改回日期:2010-11-112011年第37卷第1期(总第277期)133态,而自身则跃迁低能态,这一过程称为自旋2自旋弛豫。磁化强度矢量M在90°RF脉冲作用下,倒向xy平面,在xy平面散开,撤除RF照射后,其宏观磁矩水平量减小63%时所需的时间叫做横向弛豫时间[5]T2。利用CPMG(carr2purcell2meiboom2Gill)脉冲序列测定样品的自旋2自旋弛豫时间(T2),这样的信号采样过程只反映样品的特性而不受磁场均匀性的干扰,CPMG产生的回波误差小并且无积累,能够提高测量的精度。图1样品的T2弛豫曲线图2结果与分析采用CPMG序列检测1～7号花生奶样品的横向弛豫时间T2,得到样品的弛豫曲线如图1所示。由图1可知,1～7号样品随着花生奶浓度的降低,样品的驰豫曲线图也越来越趋向于平缓。但是利用CPMG序列测得的弛豫信号是物质内部处于不同环境中的氢原子产生的弛豫信号的总和,无法直接用于数据分析。要得到每种环境下氢原子的弛豫情况,需要进行反演。图2是样