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对苯二酚冷却结晶过程的分析的分析研究.pdf

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中文摘要 肘苯二酚是’种重要的基本有机原料,在医药、食品、化工等领域有着广 泛的应用。目前困产对苯二酚在质量上与国外相比存在一定的芹距,主要表现在 国产对苯二酚产品晶体形态差(呈针状)、堆密度小、色级差、粒度分布不均、 流动性差等。基于上述问题,本文对对苯二酚结晶过程进行了系统研究,实验考 察了溶剂、添加剂对晶习的影响以及对苯二酚的多晶型现象。 采用激光动态法测定了对苯二酚在水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、 噬;采tL|;』激光法测定了对苯二酚在乙醇中的介稳区,考察了降温速率对介稳区宽 度的影响;l列时,测定了对苯二酚在乙醇中的结晶诱导期并推算了固液表面张力。 模犁和AE模型对不同晶型的对苯二酚晶体的晶习进行了理论模拟,并从理论上 解释了溶剂对苯二酚晶习的影响。 采用间歇动态法测定了对苯二酚在乙醇中的冷却结晶动力学,考察了过饱和 度、悬浮密度、搅拌速率等操作条件对结晶成核速率和成艮速率的影响。选用粒 度尤关生长模型,采片j矩量变换法,对结晶动力学数据进行了回归分析,得到了 对苯二酚冷却结晶过程的成核速率方程和成长速率方程。 针对周内厂家在对苯二酚结晶生产过程中存在的问题,本文从对苯二一酚脱色 工艺和冷却结晶工艺两个方面进行研究。在脱色实验研究中,考察了脱色时问、 脱色温度、活性炭用量对脱色效果的影响:在冷却结晶工艺实验巾,系统地考察 了降温速率、搅拌速率、初始浓度、溶剂类型、添加剂类型等工艺条件对产品晶 习、堆密度、色级等的影响,并最终确定了对苯二酚生产的经验最优工艺操作条 件。 关键词: 对苯二酚结晶热力学晶习结晶动力学冷却结晶 ABSTRACT andhasbeen isan basic material extensively Hydroquinoneimportantorganic chemical usedinthefieldsof ar/d industry.At pharmaceutics,foodstuff present,there aresome inthehomemade as qualityproblems hydroquinoneproducts,suchpoor bad CSDand crystalmorphology,smallstack·density,toodeepcolor,asymmetry ctc of was mobilityHence,thecrystallizationprocesshydroquinone effectsofsolventsandadditivesonthe habitand detail,the crystal systematically.In the were polymorphismphcnomenonexperimentallyexplored. Thesolubilitiesof in hydroquinone and use the acetateaceticacidweremeasuredof acetate,bu

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