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HSC3差示扫描量热仪
HSC-3差示扫描量热仪
技术参数
温度范围:-50℃-680℃(采用液氮冷却);
温度准确度:±0.1℃;
升温速率:0.1℃/min至80℃/min;
冷却方式:液氮或外接机械制冷;
气氛控制系统:两路质量控制器(可以定制各种腐蚀性气体的气氛控制系统);
恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头恒温带;恒温范围:0-400℃;
测量范围:±100mW;
最小分辨率:±0.1μW;
功率噪声:±0.1μW;
功率准确度:±0.1μW;
标配坩埚:陶瓷坩埚:Φ5×4或铝坩埚:Φ5×4;
选配坩埚:密封液体铝坩埚(配封样器);密封固体铝坩埚(配封样器)。
仪器使用
注意每次使用时应在开启电源后预热20分钟。
1、开启仪器电源
2、装入实验样品
(1)、各起加热炉,露出支撑杆(热电偶组件)。将参比物样品与实验样品分别装入陶瓷坩埚中(Al2O3),平稳放置在热电偶板上,双手降下加热炉体。
(2)、注意区分实验样品种类与装填量确保仪器正常使用,延长使用时间。
3、检查冷却循环水
4、检查仪器主机与计算机数据传输线连接情况
5、检查仪器注意气氛控制单元与外接气源连接情况
注意:在使用流动气氛进行实验时应先做一次或二次流动气氛的热重基线漂移实验,通过改变各路进气流量的方法,使热重基线稳定,漂移最小,为正式试验提供最佳的试验条件。同时,还应注意输入气体管路的欲通气体纯净,在正式试验前,让欲通气体流通约15分钟。
6、运行工作站软件,进入新采集设置界面并按需要与实验要求填写相关选项。
7、点采集按钮后,系统自动执行实验数据采集命令。
警告 加热炉体在任何时候均禁止手触摸,以防烫伤!
使用恒久热分析系统采集数据
1、数据采集
注意本操作前请先检查:
A、 冷却水连接上,流量稳定;
B、 开启仪器主机电源预热仪器;
C、 检查仪器主机与信号线已连接好;
D、 热分析系统软件安装完成;
E、 支撑杆托盘左边放参比物,右边放实验物,参比物一般为空坩埚。
2、双击桌面热分析系统图标运行,出现恒久热分析系统主界面。
软件工具栏“仪器状态”显示计算机与仪器连接状态。
3、安装完软件,首次运行,尚需要对软件进行设置。
(1)、未使用COM1采集时,点“设置”------“串口设置”,设置端口(串口线连接上,仪器会检测可用端口,一般会自动设置好),其他参数保持默认点确认即可
(2)、点击“设置”-“基本测量参数”,依据仪器类型根据需要设置参数。
Ⅰ 分析设备类型:
DTA:仅使用差热采集
TG:使用差热和热重采集
SDSC:使用DSC和热重采集
Ⅱ 设定量程:
量程:DTA一般设置为50,TG设置为10,DSC设置为20。
基线位置:采集曲线的初始位置,状态栏方向为0,工具栏方向为10。
Ⅲ 基线位置:
差热,热重,DSC零点(起始点)位置
IV 温升参数设定:
采样周期:控制实际数据采集周期
温度下限温度轴显示的最低点,温度上限为最高点
V 放大器增益:
仪器参数的放大倍数,保持默认值即可
4、点击“开始”或者“文件-新采集”,弹出“设置新升温参数”。
从文件中读……:点击“从文件中读”选择实验数据文件(*.hjd),读得上次实验温度参数。
检查:检查升温参数设置是否合法;
撤销:撤销采集过程(点关闭也可);
确认:开始采集,弹出采样过程中的TE、DTA、TG等实时数据,开始绘制曲线。
注意:如未弹出“设置新升温参数”,请查看热分析系统软件工具栏“仪器状态”及状态栏左下
角仪器与计算机通讯情况(双击即可打开),检查数据线及仪器主机电源状态,检查软件端口设置。
试样名称:填入所做实验名称
试样序号:填入所做实验排列序号
操作员:填入实验操作人
试样重量:有质量要求的差热实验和热重实验需要精确测量,建议使用分辨率d=0.1mg和分辨率更高的天平进行实验样品的称量工作。
“分段升温参数”程序设置完成升温、降温、恒温和阶梯升温
(1)、常规实验升温:“起始温度”温度设置为0℃(或低于炉内实际温度),“升温速率”根据实验需要进行选择,“终止温度”根据实验需要进行选择“中温型仪器最高设置1150℃,高温型仪器最高设置1450℃),“保温时间”设置为0℃。
(2)、恒温:“保温时间”中根据实验要求进行设置。
(3)、阶梯升温,可设置多段升温程序,包括升温、降温、恒温。起始采样温度是数据开始采集的温度;升/降速率控制加热炉的升/降温速度;终值温度是升/降温的目标温度。保温时间是升/降到达目标温度后的保温时间,初始温度只需设置一次即可
5、当数据采集程序到达设定时间后,采集程序自动停止。点击“停止”能手动结束采样。弹出“正常完成采样任务”点击“确认”,弹出保存对话框,保存默认路径可在“文件-设置数据文件夹”
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