关于总氮分析一点体会.docVIP

关于总氮分析一点体会 　摘　要：根据总氮的基本方法要求和注意事项，针对常见问题，总结工作实际经验和体会，提出几个常见问题的处理心得，提高工作效率，减少误差，保证质量。 关键词：总氮； 碱性过硫酸钾； 紫外分光光度法 　　湖泊、水库中含有超标的单、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态，水体质量恶化。因此，对于巢湖水质的监测中，总氮是衡量水质的重要指标之一，其分析工作也很繁重。 　目前国标法中分析总氮的方法有两个：A,过硫酸钾氧化—紫外分光光度法；B,气相分子吸收光谱法。A法为我站长期采用，现今得以广泛使用的也是此法。不论是二者中的哪一个方法其样品都必须进行碱性过硫酸钾的氧化硝化。样品氧化硝化的如何与过硫酸钾的质量、硝化的时间、比色管的密合性等都有密切的关系。根据《水和废水监测分析方法》（增补版）介绍的基本方法和注意事项，结合工作实际，总结了一些关于硝化和总氮紫外分光光度法分析的一些体会和经验，力求排除干扰因素，最大限度减少误差，保证数据质量。 　 1紫外分光光度法方法原理 在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解，生成氢离子和氧。加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别与波长220 nm 与270 nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。[1]。 2仪器 　25 ml 具塞玻璃磨口比色管。最好选用空心的塞的比色管，因为空心塞随温差的变化大，因此高温时它膨胀的大，密闭好，低温度时冷缩，管塞也容易取下；实心塞的比色管的塞随温度变化小，更容易在消解后取不下塞。 3试剂 3.1配制试剂用水均为无氨水 每次使用的无氨水，最好是新鲜的，如果水时间长了，溶解在水中的有机物就会增加，用此水作参比后，测得结果就会出现A275为负值的现象。 3.2碱性过硫酸钾溶液 3.2.1 过硫酸钾的选择 必须选用质量较好的过硫酸钾，否则做不出标准曲线或者影响测定的准确性.我们总结的经验是：消解后的空白A275 值为零或者接近零值时（小于0.003），则过硫酸钾质量合格；消解后的空白值大于0.003且吸光度比值A275 / A220*100%小于20%则其质量一般，无更好品质的新试剂时暂时可用（建议不用）；消解后的空白吸光度比值A275 / A220*100%大于20%则其质量不合格，不可使用。 3.2.2 碱性过硫酸钾溶液的配制 过硫酸钾水溶速度慢，碱性过硫酸钾的保质期又较短，因此该溶液配制既耗时又容易浪费。 我们在实际工作中根据一般需要的量配制5%的过硫酸钾溶液和75%的氢氧化钠溶液，使用时按需要取二者以4：1比例混合摇匀后使用。分别配置的溶液可以贮存一个月。 4操作过程 4.1取样 用10 ml刻度移液管取样。如果用比色管直接取样，其误差较大。 　对于可能超出检测上限的水样，取水样时，同时取一稀释浓度水样，可以减少需要再次的可能。 4.2消解 冬季气压低，消解时间需要适当延长5-10 min。 当需要人工冷却时，也必须延长消解时间（热水蒸汽中加热大于0.5 h），才能使消解完全。 4.3比色 当氧化后的水样有沉淀时，加酸定溶后沉淀15 min后，吸取上清液进行紫外分光光度法测定 。 5填写实验报告 注意书写公正、规范、详实、认真，有效数字、单位，实验中的需要补充说明的情况 综上所述，测定水样的总氮时，必须注意的操作条件： ⑴比色管的选择 ⑵无氨水的质量 ⑶过硫酸钾的质量 ⑷消解时间 参考文献 [1]国家环保局.《水和废水监测分析方法》（第四版）.北京.中国环境科学出版社.1989. [2]国家环保局.《水和废水监测分析方法》（增补版）.北京.中国环境科学出版社.1989. [3]中国环境监测总站.《环境水质监测质量保证手册》（第二版）.北京.化学工业出版社.1999. [4]苗凤琴等.编 《分析化学实验》.北京.化学工业出版社.2001. [5]于世林等.编 《分析化学》.北京.化学工业出版社.2002. 1