玻璃制备与表征.docVIP

玻璃制备与表征 一、玻璃的制备 1、基础配方设计 表1玻璃工艺学教科书光学玻璃k9 组分 SiO2 B2O3 K2O CaO BaO wt% 66.21 8.17 17.80 1.93 4.93 mol% 74.72 7.96 12.81 2.33 2.18 考虑到玻璃稳定性，同时采用Na2O和K2O时由于双碱效应玻璃稳定性有所提高，且当物质的量之比Na2O/K2O=1时效果较好。 硼反常现象极值点出现在摩尔量之比（Na2O+K2O）/B2O3=1时，可将此时的含硼量设为中间组(见表2)，其他组向两端发展，即逐渐地用B2O3取代SiO2。 考虑实验条件，CaO增加了熔制温度可能导致配合料难熔，故而不用CaO。 熔制温度：对硼硅酸盐玻璃而言τ=（SiO2+Al2O3）/（Na2O+K2O+0.5B2O3）（此处含量指重量百分比）。 根据讨论并考虑处理方便，对表1做调整得到表2。 表2 中间基准组化学组分 组分 SiO2 B2O3 K2O Na2O BaO Mol% 48.00 12.00 6.00 6.00 28.00 表3 实验玻璃化学组分（mol%） 编号 SiO2 B2O3 K 2O Na2O BaO 1 60.00 0.00 6.00 6.00 28.00 2 57.00 3.00 6.00 6.00 28.00 3 54.00 6.00 6.00 6.00 28.00 4 51.00 9.00 6.00 6.00 28.00 5 48.00 12.00 6.00 6.00 28.00 6 45.00 15.00 6.00 6.00 28.00 7 42.00 18.00 6.00 6.00 28.00 将表3摩尔含量转化为质量含量得到表4。 表4 实验玻璃化学组分（wt%） 编号 SiO2 B2O3 K2O Na2O BaO/C BaO/N τ 熔制温度 1 40.80 0.00 6.40 4.21 47.59 1.00 3.845 2 38.64 2.36 6.38 4.20 47.44 1.00 3.286 3 36.48 4.70 6.36 4.18 47.28 1.00 2.830 4 34.35 7.02 6.34 4.17 47.13 1.00 2.450 5 32.22 9.33 6.32 4.16 46.97 1.00 2.127 6 30.11 11.63 6.30 4.14 46.82 1.00 1.852 7 28.02 13.91 6.28 4.13 46.67 1.00 1.614 资料表明τ=4.2时玻璃熔制温度在1320-1340℃之间，上表计算的τ值均小于4.2，即表示熔制温度小于1400℃，预计可以满足实验条件，此外更多τ值所对应的熔制温度有待实验探究。 2、配料计算 引入SiO2原料可选择石英砂、石英岩、砂岩、脉石英等，均为常用的玻璃原料。 引入B2O3原料可选择硼酸、硼砂、含硼矿物等，硼酸和硼砂价格较昂贵，使用天然含硼矿物，经精选后引入经济上较为有利。 引入K2O原料可选择碳酸钾、硝酸钾等，但硝酸钾成本较高，一般不采用。 引入Na2O原料可选择纯碱、芒硝等，但芒硝的加入量不宜过多，否则不仅对耐火材料侵蚀较大并使玻璃制品产生芒硝泡。 引入BaO原料可选择硫酸钡、碳酸钡、硝酸钡等，硫酸钡由于难熔且存在其他副反应，一般也不采用。 以上从工业角度考虑，应当选择常见易得且性价比高的矿物原料，但从实验室角度则不太可行，而应选择实验室常见化学纯或分析纯的高纯度原料，具体见下表： 表5 原料种类及其纯度 原料 二氧化硅 硼酸 碳酸钾 碳酸钠 碳酸钡 硝酸钡 % 99.90 99.50 99.00 99.90 99.00 99.00 相应氧化物 SiO2 B2O3 K2O Na2O BaO/C BaO/N % 99.90 56.02 67.48 58.42 76.92 58.08 原料中使用硝酸钡是出于玻璃脱色方面的考虑，由于杂质中多少含有二价铁，其着色能力非常强，加入硝酸钡起到氧化剂的作用将二价铁氧化成三价铁，由硝酸钡引入的氧化钡含量暂定为1%。 表6 配合料组成（wt%，外加0.2%Sb2O3） 编号 SiO2 H3BO3 K2CO3 NaCO3 BaCO3 Ba(NO3)2 1 40.84 0.00 9.48 7.21 61.87 1.72 2 38.68 4.21 9.45 7.19 61.67 1.72 3 36.52 8.39 9.43 7.16 61.47 1.72 4 34.38 12.53 9.40 7.14 61.27 1.72 5 32.