液相色谱法测定蔬菜及水果中吡虫啉残留量综述.docVIP

液相色谱法测定蔬菜及水果中吡虫啉残留量综述 摘 要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f（x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 mu;g/mL，检出限为0.05mu;g/mL。本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。 　关键词：液相色谱法测定；残留量 　吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、 高效、 低毒、 低残留， 害虫不易产生抗性， 对人、 畜、 植物和天敌安全等特点， 并有触杀、 胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后， 中枢神经正常传导受阻， 使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。 近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。GB 2763”2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相”质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。 　一、试剂 　甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚 ，国药集团化学试剂有限公司；乙腈 ，国药集团化学试剂有限公司；石油醚 ，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。 　二、仪器 　岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。 　三、方法 　1. 标准溶液的配制 　将100mu;g/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05mu;g/mL的系列标准溶液。 　2.试样制备及提取 　将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。准确称取25.0 g试样于250 mL锥型瓶中，加入50mL乙腈＼，用高速匀浆机匀浆40s，过滤于具塞量筒中，加入10-15g氯化钠，剧烈震荡50s后静置约30min，分层，吸取10mL乙腈置于烧杯中，氮气吹至近干，用1 mL甲醇：二氯甲烷（5：95）溶解。 　3.净化 　用5.0 mL甲醇：二氯甲烷（5：95）淋洗氨基固相萃取柱，弃去淋出液，将上述提取液加入柱中，用甲醇：二氯甲烷（5：95）10 mL洗脱，收集洗脱液于10 mL离心管中，将离心管置于氮吹仪上吹干，用甲醇准确定容至5.0 mL，经0.22mu;m有机相滤膜过滤，用液相色谱进行分析。 　4.液相色谱条件 　色谱柱：C18，250Ltimes;4.6mm； 柱温：35℃；检测波长：270 nm；流动相：乙腈：水=40：600；流速：1.0mL/min；进样量：20mu;L。 　四、结果与讨论 　1.标准曲线和检出限 　吡虫啉标准溶液依次稀释至0.8、0.4、0.2、0.1、0.05mu;g/mL的系列标准溶液，用上述色谱条件进行色谱分析。吡虫啉标准曲线线性方程是f（x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999349，法线性范围为0.05～0.8 mu;g/mL。按信噪比（S/N）为3确定本方法检出限为0.05mu;g/mL，完全符合文献中对水果和蔬菜的最高残留限量的要求。 　2.准确度和精密度试验 　采用标准加入法，分别称取3份萝卜和3份苹果样品，在已知含量的吡虫啉标准品中分别加入0. 125、0.25、0.5 mL的10mu;g/mL吡虫啉标准品，按上述方法进行提取、净化后，在上述色谱条件下测定吡虫啉含量，进行回收率实验，计算平均回收率和相对标准偏差见表l。 1