实验指导1-溴丁烷.doc

1 -溴丁烷的制备 一.实验目的 （略） 二.反应式 三.实验试剂 （略） 正丁醇 M＝74.12 b.p.=117.25℃ 正丁醚 M＝130 b.p.=142.4℃ 1-溴丁烷 M＝136.02 b.p.=101.6℃ 四.实验步骤 1、配制62％硫酸，水浴冷却至室温；安装反应装置，加料，硫酸分批缓加，充分冷却。 2、回流反应，控制好反应温度，注意尾气吸收；微沸30min，冷却5min 五.实验注意事项 1.配硫酸正确操作 2.注意加料顺序；加硫酸，分批缓慢加入，并充分振荡 3.控制反应温度，不能太高，溴易被硫酸氧化；微沸，尾气吸收。 4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸； 正确判断蒸馏终点 5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的 浓硫酸洗涤除正丁醇时，硫酸分批加入，充分振荡，冷却后再加 6.用无水CaCl2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水 讲解部分： 1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm的距离，避免温度太高） 2.配料时，先加NaBr，正丁醇；从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸，每加一次都要充分振荡，混合均匀，同时用冷水浴冷却。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲） 3. 加热时，控制好火焰大小；使回流蒸气不超过回流冷凝管的第二个球；回流速度为 每秒 1－2 滴 ；回流太慢，水带不出来，产率很低；太快，温度高，硫酸将有机物炭化，反应液变黑。 4.改为蒸馏装置后加热，如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停止加热，要补加新的沸石，解释为什么？ 蒸馏终点判断： 看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。 (2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。 (3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 5.各步洗涤的目的，干燥的目的 【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。 本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。 （第一次合成实验则讲： ①领两次仪器，换领；注意反应仪器与蒸馏仪器领回后不要水洗，保持干燥 ②取药品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原试剂瓶，可以分给其他同学，也不可倒掉重取；对于液体药品，一般都用量筒量取，小于10ml则用10ml量筒量取。取完药品，立即盖上瓶盖！！！ ③蒸馏操作、装置，特别是装温度计的手法和温度计的水银球的位置，空气冷凝管和水冷凝管的选择 ；接引管，小小不要摔坏；蒸馏的速度每秒1－2滴。 ④要事先准备两个干燥的锥形瓶，一个用来干燥粗产物，一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水，事先称重 ； ⑤写实验报告，包括产率的计算； ）