影响折光率测定的因素.ppt

折光率测定法 折光率是物质的物理常数之一，常用于某些药物的鉴别和杂质检查和含量测定 （一）折光率测定原理 当光线从一种透明介质进人另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变,使光线在两种介质平滑界面上发生折射。常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。 一、基本原理 目前使用最多的是数字式阿贝折光计。目前国内折光计测量范围多为1. 3 ?1. 7，最小读数为0. 0001，符合《中国药典》要求。 （二）仪器 1.温度 除另有规定外，以20℃为标准温度。通常在折光率n的右上角注明温度。如实际测定时的温度不是规定温度，可以用下列公式换算成规定温度的折光率。 其中 T:中国药典规定测定时的温度，即20℃ t: 实验测定时的温度 D: 钠光谱的D线 （三）影响折光率测定的因素 1.最简单的校正方法是用纯水校正，20℃纯水折光率为1.3330，温度每上升或下降1 ℃折光率降低或升高0.0001。《中国药典》2 0 1 0年版附录规定，折光计应使用校正用玻璃或水进行校正，水的折光率20℃时为1. 3330，25℃时为1. 3325,40℃时为 1. 3305。 2.波长 波长越短，折光率越大。通常以钠光D线（波长为589.3nm）为标准光源，通常在折光率n的右下角标出所用波长。 3.压力 压力对气体物质影响较大，对液体和固体药物的影响可以忽略。 二、测定方法 折光率的测定，主要用于一些油类性状项下的物理常数检查。《中国药典》规定的折光率均为上下限值，要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外，要求测定温度均为20℃±0.5 ℃ 。 （1）仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。 （2） 大多数供试品的折光率受温度影响较大，一般是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降低的值不同，因此在测定时温度恒定至少半小时。 （3）上下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜，勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。 三、注意事项 （4） 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜，防止棱镜造成划痕。加入量要适中，使在棱镜上生成一均匀的薄层，检品过多，会流出棱镜外部，检品太少，能使视野模糊不清，同时勿使气泡进入样品，以免气泡影响折光率。 （5） 读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋钮外，还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 （6）测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流人，要随加随读，测固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不关闭上下棱镜。 （7） 测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器箱内，并放入硅胶防潮。 四、应用与实例 （一）鉴别与纯度检查 折光率是物质的物理常数之一，在一定条件下物质的折光率是固定的，但当混有其他物质时，折光率会改变。故测定折光率可以鉴别药物的真武和检查药物的纯度。药物的挥发油、油脂和有机溶剂等性状项下均列有折光率一项。 一般采用通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率n，将实验结果与《中国药典》2010年版收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。 溶液的折光率，除与物质的性质、温度、波长等有关外，还与其浓度有关，浓度越大，折光率越大。因此可以通过测定折光率求得溶液的浓度。 1.标准曲线法 先测定一系列标准溶液的折光率度，然后以测得的折光率为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，绘制折光率度-浓度曲线。然后在相同条件下测出供试液的折光率，即可在标准曲线上查出供试液的浓度；最后根据稀释过程计算出药物的浓度。 (二）含量测定 2.折光率因素法 本法适用于药物的浓度与其折光率有较好的线性关系的药物的含量测定。药物溶液浓度与折光率的关系可用下式表示： 式中，C为药物溶液的质量浓度（%，g/ml）； n一定温度下测得药物溶液的折光率； n0同温度下测得溶剂的折光率溶剂为水时（ =1.3330）； F为折光率因素。即药物溶液浓度每变化1%时溶液折光率的变化。 通过查表可以知道药物的F值，然后计算出药物的浓度。