稀土系贮氢合金化学分析方法第6部分-中国有色金属标准质量信息网.DOC

XB前言 XB/TXXXXX-201X《稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土系贮氢合金化学分析方法 稀土总量的测定； 第2部分：稀土系贮氢合金化学分析方法 镍、镧、铈、镨、钕、钐、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜分量的测定； 第3部分：稀土系贮氢合金化学分析方法 、锌、铜合金化学分析方法 合金化学分析方法 合金化学分析方法 合金化学分析方法 本部分为第部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分包头稀土研究院。 本部分 本部分主要起草人：。 本部分参加起草人：稀土系贮氢合金化学分析方法 氧量的测定 脉冲-红外吸收法 范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。 贮氢合金中氧量的测定方法。测定范围：0.000%~0.20%。 脉冲炉高温熔融释放出氧，与热坩埚反应，产生一氧化碳。一氧化碳经氧化铜炉催化后转化为二氧化碳，用红外吸收法进行测定。 试剂和材料 3.1 带盖镍囊。 3.2 高纯氦气：≥99.99%。 3.3 石墨坩埚（光谱纯）。 3.4 标准样品：在氧含量0.000%~0.20%范围内选择合适的标样。 仪器 脉冲-红外氧氮仪（脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度0.001g/g。） 试样 样品呈粉状，开封后立即测定。 分析步骤 6.1 试料 称取0.0g~0.15g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白校正 打开脉冲炉，将石墨坩埚（3.3）置于下电极，测氧时，将带盖镍囊（3.1）置于装样器内。下电极上升，石墨坩埚（3.3）脱气，加热熔融，脉冲-红外氧氮仪（4）显示空白值，重复测定3~5次，取平均值。 6.4 工作曲线校正 根据氧量的测定范围称取三个适当含量的标准样品（3.4）于带盖镍囊（3.1）内，按（6.5）操作方法校正工作曲线。 6. 测定 将试料（6.1）投入加料器中，打开脉冲炉，将石墨坩埚（3.3）置于下电极。闭合下电极，分析自动进行，坩埚（3.3）脱气后，试料（6.1）进入石墨坩埚（3.3）中加热熔融，由脉冲-红外氧氮仪（4）显示测定值。 分析结果的计算与表述 按公式（1）计算样品中氧的质量分数（%）： …………………………………………（1） 式中： 1—空白试验氧含量，%； 2—带盖镍囊和试料中氧含量，%； —测定空白时输入的样重（g）与测定2时输入的样重（g）之比。 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法外推求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。 质量分数/% 重复性限r）/% 0.057 0.0076 0.074 0.0062 0.201 0.0098 注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为室内重复性标准差。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 质量分数/% 允许差/% 0.0020 0.010~0.050 0.005 0.050~0.20 0.010 质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 GB/T ××××—200× XB/T XXXX—201× 1 ICS 77.120.99 H 14 XB/T XXXX.6—201X I 4 中华人民共和国工业和信息化部发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 Chemical analysis methods for rare earth -based hydrogen storage alloy Part6 ：Determination of oxyen content- Impulse-infrared conductance absorption method  XB/T XXXX.6—201X 中华人民共和国稀土行业标准