磁性氧化铁纳米颗粒的制备及其磁共振成像的分析研究.pdfVIP

Synthesis of Magnetic Iron Oxide Nanoparticles and Their Applications in Magnetic Resonance Imaging Major ： Polymer physics and chemistry Direction of Study ： Nanomaterials Graduate Student: Wang Jun Supervisor: Prof.Zhang Baolin College of material science and engineer Guilin University of Technology September, 2012 to April, 2014 万方数据 万方数据 摘要 本课题以乙酰丙酮铁(Fe(acac) )作为铁源采用热分解法“一锅式”反应制备技术合成 3 磁性氧化铁纳米粒子，采用X 射线衍射分析仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析样品 的晶相组成和形貌，纳米粒度和zeta 电位仪分析样品的水合动力学粒径以及电位值，傅 里叶红外光谱仪分析样品的表面修饰，SQUID 分析样品的磁性能，感应耦合等离子体 光谱仪测试样品中铁的浓度，7 T Bruker Biospec 70/30 USR 磁共振成像仪分析样品的弛 豫效能以及在小鼠体内的成像效果。主要的研究内容如下： (1) 以聚乙二醇(PEG) 同时作为溶剂、还原剂、修饰剂，采用“一锅式”反应制备技术， 成功地制备PEG 修饰的超顺磁性氧化铁纳米粒子(PEG-SPIONs)，并讨论了其反应的机 理。研究结果表明，所制备的PEG-SPIONs 基本为等轴晶形，分布均匀，粒子的大小为 9±1.5 nm，zeta 电位显示其呈负电性，样品在300K 下具有超顺磁性，饱和磁化强度为 53 emu/g，昆明(KM)小鼠体内的磁共振成像结果在注射样品以后5 min、10 min 以及30 min 显示了非常好的造影效果。 (2) 以PEG 为溶剂，研究添加不同分子量、不同添加量的聚乙烯亚胺(PEI) 以及不 同的反应温度对制备的PEG 和PEI 共同修饰的SPIONs(PEG/PEI-SPIONs)粒子的性能的 影响。研究结果显示：所制备的PEG/PEI-SPIONs 的大小跟PEI 的分子量、添加量以及 反应温度都有关系, 同一温度下，增加PEI 的分子量或者添加量都会使所制备的粒子增 大。PEI 添加量为0.3 g 时，将180 oC 升温至300 oC 时，合成粒的PEG/PEI-SPIONs 的 粒径由5.2±1.0 增大到 13.8±2.3 nm。红外分析表明PEG 和PEI 共同修饰在氧化铁纳米 粒子表面，所制备PEG/PEI-SPIONs 具有很高的稳定性，能够在水中保持3 个月以上的 稳定性，同时也能在多种不同的生理缓溶液中保持较好的稳定性。样品具有超顺磁性， 样品的弛豫效率显示r /r 远大于文献报道，说明样品更适合作为T 造影剂，样品在KM 2 1 2 小鼠体内的磁共振成像具有一定的造影效果。 (3) 将PEG/PEI-SPIONs 进一步接枝转铁蛋白(Tf), 研究结果表明，连接转铁蛋白以 后，水合动力学粒径由21 nm 变为27 nm ，电位值由35 mV 变为26 mV ，采用Bradford 法测的所连接的蛋白质含量为0.11 mg/ml 。对连接转铁蛋白以后的粒子进行了KM 小鼠 体内成像实验，在24 h 时，其T *值比PEG-SPIONs、PEG/PEI-SPIONs 氧化铁纳米粒