AAS火焰原子吸收法测定自来水中及钙镁含量.docVIP

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中的钙、镁含量 一、实验目的 1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。 2．掌握原子吸收分光光度计测定的实验方法。 3．培养综合分析问题和解决问题的能力。物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。 式中：A — 吸光度(其单位为A)； I0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数； C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。 在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度； K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。 由于K值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。 本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定，通过1．仪器 GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，元素空心阴极灯，电子天平2．试剂 硝酸(HNO3)，.R； 碳酸钙(CaCO3)，.R； 氧化镁(MgO)，.R； 钙标准贮备液1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL 镁标准贮备液100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL 蒸馏水微毒类气体具有弱麻醉作用高浓度吸入可引起单纯窒息。极易燃烧爆炸与空气混合明火、高热能氧化剂氟、氯等接触工作现场严禁吸烟运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的《化学危险物品安全管理条例》的有关规定。1. 设定仪器操作条件仪器1中记录下工作参数及测定条件。 2. 配制钙、镁工作曲线 (1) 配制钙、镁标准溶液 准确吸取钙标准贮备液mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容钙标准液μg/mL； 准确吸取镁标准贮备液mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容标准液μg/mL。 (2) 配制钙、镁工作曲线在100mL容量瓶中，依次加入mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、50.0mL的钙、镁标准溶液(4.9)，用蒸馏水定容，工作曲线溶液浓度见表 表2 元素工作曲线溶液浓度 元素 μg/mL ) 1 2 3 4 5 6 Ca 0.0 2.0 4.0 8.0 16.0 20.0 Mg 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.0 3.测定工作曲线测定用GGX-800型原子吸收分别测定元素工作曲线吸光度值，仪器操作条件见表1。样品测定mL烧杯接适量自来水，用移液管准确吸取10mL于100mL容量瓶中，蒸馏水用原子吸收分光光度计测定元素的。仪器操作条件见表1。1. 仪器工作参数及测定条件 1 测定钙、镁元素的仪器工作参数及测定条件 元素 波长 (nm) 光谱带宽(nm) 灯电流 (mA) (v) 积分时间 (s) Ca Mg 2. 钙、镁元素标准溶液表 钙、镁元素工作曲线溶液元素 6 Ca Mg 3. 试样吸光度 表 试样吸光度 试样 吸光度 A 1 2 3 4 5 Ca Mg 六、数据处理及结果 1. 绘制钙、镁元素的工作曲线工作曲线工作曲线 (2) 分别在钙、镁元素的工作曲线上查出试样中的钙、镁元素浓度。 试样中的钙元素浓度： μg/mL； 试样中的镁元素浓度： μg/mL； 自来水中的钙元素浓度 = 试样中的钙元素浓度×稀释倍数 = 自来水中的镁元素浓度 = 试样中的镁元素浓度×稀释倍数 = 3. 结果 自来水中的钙元素含量为 mg/L，镁元素含量为