AN313用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHs.PDF

戴安公司技术注解 AN352 AN352 加速溶剂萃取（ASE ）快速测定持久性有机污染物（POPs ） 介绍 联合国环保署（UNEP ）正致力于阻止部分的持久性有机污染物（POPs ）的排放。POPs 存在于 许多环境样品中像土壤、淤泥、固体以及半固体废物和沉淀物。POPs 亦存在于生物样品中像母乳以 及鱼类组织。UNEP 关注消除环境中的 POPs 是因为这些物质是有毒、致癌、致畸、在环境中降解缓 慢，对全球的环境造成威胁。以下是被 UNEP 列为 POPs 的化合物： 杀虫剂： 艾氏剂，氯丹，DDT ，狄氏剂，异狄氏剂，七氯，灭蚁灵，毒杀芬 工业化学品： 六氯苯（BNA 的一种），多氯联苯（PCB ） 化学副产物（二氧（杂）芑） 多氯联苯并对二恶英（PCDD ） 加速溶剂萃取（ASE ）等同于美国EPA3540 ，3541，3550 以及 8151 中萃取有机氯杀虫剂（OCPs ） 有机磷杀虫剂（OPPs ），半挥发性物质（BNAs ），多环芳烃(PAHs) 以及多氯联苯（PCBs ）的方法。ASE 符合 EPA3545A 萃取 POPs 的方法。ASE 萃取技术显著地简化了样品前处理过程，其是通过使萃取溶 剂在加温加压来增加萃取过程的动力学。高压使溶剂在高于沸点温度时仍然保持液体的状态，因此减 少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。ASE 与传统的提取技术索氏提取，超声波萃取以 及手动振动相比可以得到相同甚至更好的结果，因而可以取代这些萃取技术。 这篇应用注释总结了萃取上述 POPs 物质的方法及结果，并附表比较 ASE 萃取与传统萃取方法。 设备 DionexASE200 加速溶剂萃取仪带有溶剂控制器（P/N048765 ） 以下是可选的附件： 22ml 不锈钢萃取池（P/N048764 ） 11ml 不锈钢萃取池（P/N048765 ） 33ml 不锈钢萃取池（P/N048766 ） 纤维素滤膜（P/N049458 ） 60ml 收集瓶（P/N048784 ）或者40ml 收集瓶（P/N048783 ） 分析天平（至少精确到 0.0001g ） ASE Prep DE （硅藻土）（P/N062819 ） 溶剂 正己烷 二氯甲烷 丙酮 甲苯 （所有的试剂均为农残级并且都是购自fisher 科学） 萃取条件 杀虫剂以及多氯联苯（8081/8082 ） 溶剂：正己烷/丙酮（1：1），（v/v ） 温度：100℃ 压力：1500psi 静态时间：5min 静态循环次数：1－2 冲洗体积：60 ％ 戴安公司技术注解 AN352 吹扫时间：60 －120s 六氯苯（8270 ） 溶剂：二氯甲烷/丙酮（1：1），（v/v ） 温度：100℃ 压力：1500psi 静态时间：5min 静态循环次数：1－2 冲洗体积：60 ％ 吹扫时间：60 －120s 二氧杂芑（PCDD ）（8290 ） 溶剂：甲苯（100％），如果用盐酸预处理则用甲苯/ 乙酸（5 ％，v/v ） 温度：175－200 ℃ 压力：1500psi 静态时间：5－15min 静态循环次数：2 －3 冲洗体积：60 －70 ％ 吹扫时间：60 －120s 样品信息以及提取过程 杀虫剂样品信息 加标的浓度范围为 5 －250 μg/kg 。所有的加标土壤均由ERA （美国科罗拉多洲Arvada 市环境资 源协会）提供及认证。加标的样品同时由 ASE200 系统和 Soxtec 系统（自动索氏）萃取。低浓度的加 标样要进行基体空白、基体加标以及重复基体加标的测定，所有的其它浓度都要做基体加标。ASE200 中 11ml 的萃取池中可以得到 13－15ml 的萃取液，从22ml 的萃取池中可以得到26 －30ml 的萃取液。 萃取液可根据干扰物的