FID点火技术与技巧.PDFVIP

北京北仪铭科科技有限公司 FID 点火技术与技巧 目前，国内气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）普及程度和应用频率已超过热导检测器（TCD）， 操作新手不断增加，由于缺少经验，常常遇到FID 点不着火或一些奇怪现象。为此我们把一些常见气 相色谱仪配置结构不同的FID 点火技术和技巧总结一下供广大色谱操作者参考或参与网上讨论。 我们知道不同厂商在设计FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为： （1）爆鸣点火； （2）喷嘴口处点燃； （3）检测器顶部（排气口）处点火 后引燃。 从技术分析，只要设计结构，装配操作合理，那种点火方式切较实用方便。但有可能设计不合理， 生产装配欠佳，或用户拆装错误都可能发生点火有一定困难的情况。为此可根据自己操作的FID 不同点 火方法选择注意以下几点： [1] 首先依据说明书要求检查： (1) 检测器安装是否正确； (2) 三种气是否能正常通入喷嘴，有无漏气现象； (3) 有无点火电压，点火线圈是否达到亮红； (4) 按说明书要求调节测量N2，H2，空气的比例； (5) 检测器是否达到一定温度（某些仪器要求点火条件）等； [2] 爆鸣点火要特别注意： (1) 检测器温度高一些有利于点火； (2) 氢气流量大一些，空气调小些有利于点火； (3) 反复点火间隔要足够长； [3] 喷嘴口处点燃方法首先要注意检查点火线圈的位置，易点火的线圈位置是靠近喷嘴口的上方，离 喷嘴2 毫米左右，否则可能偏离说明书给定的点火气流比例如： (1)线圈偏上方可适当增加H2，减少载气N2 点火； (2)(2)若线圈偏下，增加氢气反而不宜点燃； (3)若线圈离喷嘴较远除适当减少空气流量外，还应寻找适当的A2，N2 气方能保证每次成功点火。 [4] 检测器顶部通过点火线圈或用点火器点火能否成功，关键是FID 结构设计和实践气流比。因此， 操作此类检测器（FID），点火时一定要仔细阅读说明书依据要求操作。 [5] 为什么有时点火线圈没有供给电压而亮红？ 主要原因是火焰太大，特别是H2 气流量大引起的；此时，应按要求重新调节气流比； [6] 气流比操作条件下变时，火焰起带的大？有两种可能： （1)进样量太大引起（溶剂燃烧）； （2）新柱老化时连接了检测器； [7] 在FID 排气处有水凝气为什么没有电信号？一般这种现象出现在FID 顶部点火时，主要原因： (1) 点火气流比失调； (2) 管路有漏气现象，主要表现为： a 基流变化不明显； b 灵敏度低，进大样品才有响应； c.噪声成数量级增加，且和气流比关系不大，遇此情况时首先关闭H2，检查FID 安装是否正 确无误后，重新按要求调气流比后再点火。 [8] 是否点着火的根本标准，是FID 基流的适当增加。 以往我们用水气检查方便可行，但应避免[7]中的误会。目前，进口国产新型GC，主柱上都有基 流数字指示，通过基流变化很容易判断是否点火。但应注意：当仪器操作的灵敏度较低，气路系 统较干净，柱流失较小，火焰也较小时，点火后基流变化可能不明显。此时应将FID 量程增加1~2 Http:// TEL：6292597713141355109 E-mail:beiyimingke@ FAX 1 QQ:631358238 568790436 北京北仪铭科科技有限公司 数量级，待观察点着火后，再调位置操作。 Http:// TEL：6292597713141355109 E-mail:beiyimingke@ FAX 2 QQ:631358238 568790436