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2017-09-03 发布于上海
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icp-oes测定钛及钛合金中铁含量不确定度评定

第44卷第3期现代冶金 V01．44No．3 2016年6月 Modern Jun．2016 Metallurgy ICP—OES测定钛及钛合金中铁含量不确定度评定王刚伟，毕新堂，姜超，罗枫，杨艳 (宝鸡钛谷新材料检测技术中心有限公司，陕西宝鸡 721013) 搐要：采用电感耦合等离子体竞谱法测定钛及钛合金中铁含量，对其测量不确定度分量进行分析扣计算，确定了影响不确定度的主要因素。经过计算，校准曲线加权拟合时的不确定度分量影响最大。关键词：钛及钛合金；ICP_0Es；不确定度；标准曲线中图分类号：TGl46．23：TGll5．3十3 引言到0．2％，o．3％，o．4％，0．5％，o．6％的标准溶液和 08空白溶液。在目前材料分析中，电感耦合等离子体原子发 1．2．2试样处理 mL 射光谱法的(ICP—OES)应用已相当广泛，该方法具称取试样0．19(精确至O．000019)，置于50 mL 有快速，准确，干扰少，稳定性好等特点[1]。钛及钛塑料烧杯中，加入10mL高纯水，加入4 HF酸 mL mL 合金的溶解方法有两种，一种是硫酸和硝酸溶解，另和2 HNO。，试样完全溶解后，转移至100 一种为氢氟酸和硝酸溶解[2]，此处采用第二种方法。塑料容量瓶中，定容，混匀。不确定度是判断检测结果质量的依据[3’5]，关于海绵 1．2．3仪器参数钛和钛合金中铝、铝、锫等元素的不确定度文章有很功率：1．5kW；载气流量：20L／min；辅助气流多，关于铁含量的不确定度评定还未涉及，本文对钛量：2L／min。及钛合金中铁含量的不确定度进行评价及计算。采用波长为238nm的谱线检测铁含量。 1．2．4校准曲线 1 实验过程曲线相关系数1：19086．7；曲线相关系数2： 187．7；线性相关系数：O．999155。 1．1主要仪器及试剂 2不确定度的评定及计算‘弘16] 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Agilent 725)；万分之一电子天平SartoriusCPl24S，①级[63； 2．1数学模型 BRAND移液器(20～200弘L)A级[73；loomLpp 容量瓶A级[8]。未知样品元素含量的相对不确度数学模型为 J HF酸，优级酸；HN03，优级酸；高纯水；10000 u (1 reI一~／u乏11+u乞12+u乞13 mg／L铁标液(MERK)9183±70mg／kg。式中U洲为未知样品元素含量的相对不确定度；