循环水分析设备及方法.docVIP

附件1 采购仪器与试剂 以下仪器与试剂由四川9、正磷酸盐的测定——抗坏血酸法 本方法适用于循环冷水中正磷酸盐的测定。测定范围0.01——6mg / L. 1 原理 在酸性溶液，正磷酸与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。 2 试剂 2.1 钼酸铵溶液 称取7g钼酸铵，称准至0.001g,溶于500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000毫升，摇匀。贮于棕色瓶中（有效期6个月）。 2.2 抗坏血溶液 称取17.6g抗坏血酸，溶于约500mL水中，加入0.2g EDTA (乙二胺四乙酸二钠)及8mL甲酸，用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中（有效期一个月）。 2.3 磷酸根标准溶液 称取0.7165g预先在100~105 干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mL磷酸根离子。再吸取20mL此液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL含0.02mL磷酸根离子（PO43-） 3 仪器 分光光度计 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.02mL磷酸根离子的标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水及5mL钼酸铵溶液，摇匀。再加入3mL抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放置10分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。用测得吸光度为纵坐标，磷酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样得测定 吸取20mL经中速滤纸干过滤后得水样50mL容量瓶中，加入5mL钼酸铵溶液及3mL抗坏血溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置10分钟，710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5 分析结果得计算 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升，以PO43－计）按下式计算：X=A*1000/vw 式中A——与吸光度相对应的磷酸根含量，毫克； 　　　vw――水样体积，毫升。 ６　允许误差　 正磷酸盐含量（以PO43－计）小于６ｍg /L,平行测定两结果差不大于0.25ｍg /L。 7、结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的正磷盐含量。 10、总磷酸盐的测定――抗坏血酸法 方法适用于循环冷却水中总磷盐的测定。其范围小于20ｍg /L。总磷酸包括正磷酸盐，聚磷酸盐三大部分。 原理 在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸后，将聚磷酸盐及有机膦酸盐逐步水解成正磷酸盐，而正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血还原成磷钼兰。 试剂 过硫酸铵。 2mol/L硫酸溶液。 钼酸铵溶液 同正磷酸盐的测定2.1项。 抗坏血酸溶液 同正磷酸盐的测定2.2项。 磷酸根标准溶液 同正磷酸盐的测定2.3项。 仪器与设备 3.1 分光光度计。 3.2 电炉。 4、分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 同正磷酸盐的测定4.1项。 水样的测定 吸取经中速滤纸过滤后的水样5～10ｍL，移入50ｍL容量瓶中，加入2mol/L和0.1～0.15g过硫酸铵或相当于此量的过硫酸铵专用片剂，用少量水冲洗瓶壁，使总体积约25～30ｍL，然后于水浴上煮沸液。冷却后用水稀至刻度，摇匀。放置2分钟，于710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 分析结果计算 水样中总磷（以PO43－）含量X（毫克/升），按下式计算： X=A*1000/vw 式中A——与吸光度相对应的磷酸根含量，毫克； 　　　 vw――水样体积，毫升。 有机膦酸盐含量（以PO43－计）（毫克/升）等于总磷酸盐含量（以PO43－计）（毫克/升）减去总无机磷含量（以PO43－计）（毫克/升）。 磷酸根换算为： EDTMP 系数1.15 EDTMPS 系数1.61 HEDP 系数1.08 HED PS 系数1.55 ATMP 系数1.04 当水中单独投加有机膦化全物时，则有机膦酸盐含量（毫克/升）等于总磷酸盐含量（毫克/升）减去总无机磷含量（毫克/升）。然后将此值乘上相应的换算系数，即可换算为已知某种有机膦酸盐的含量。 允许误差 总磷酸盐含量（以PO43－计）小于10ｍg /L时，平行测定两结果差不大于0.3ｍg /L；总磷酸盐含量（以PO43－计）在10～20ｍg /L时，平行测定两结果差不大于0.5ｍg /L。 结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样中总磷酸盐的含量。 11化学清洗时失重率、年腐蚀 速度和污垢沉积速率计算