建立盐酸文拉法辛鉴别方法的试验设计.PDF

建立盐酸文拉法辛鉴别方法 的 试验设计 报告人：07药本（2 ）班 黄敏琴 结构与性状 • 本品为白色结晶性粉末 ，无臭，味略苦。本品 在水、稀盐酸中易溶解 * ；在乙醇、氯仿中溶解 ，在乙醚中几乎不溶。 • 本品溶点在215—220℃ 之间。 鉴别方法 1. 氯化物的鉴别反应 2. 与枸橼酸—醋酐试液的呈色反应 3. 红外分光光度法 4. 紫外—可见分光光度法 5. 高效液相色谱法 一、氯化物的鉴别反应 操作方法 1： 氨液 过滤 供试品 沉淀 滤液 稀硝酸、硝酸银 分离 白色凝乳状沉淀 沉淀 氨试液 沉淀溶解 稀硝酸 沉淀生成 操作方法 2： 二氧化锰/硫酸 供试品 氯气 ∆ 湿润的碘化钾淀粉试纸 蓝色 二、与枸橼酸—醋酐试液 的呈色反应 操作方法： 枸橼酸-醋酐试液 供试品 （约0.5ml ） 血红色 （约10克） 沸水浴 三、紫外—可见分光光度法 操作方法： 取本品，加水制成每1ml中 约含20 μg 的溶液，照分光光 度光度法（中国药典2010年 版二部附录IVA）测定，在 225nm 的波长处应有最大吸收 。 四、红外分光光度法 照红外光谱仪的操作方法，把绘制得 到的盐酸文拉法辛谱图与相同条件下对 照品所得谱图进行比较，应与对照品的 图谱一致。 五、高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验： 填充剂:辛烷基硅烷健合硅胶 流动相: 乙腈—0.1mol/L硫酸二氢铵溶液（40:60 ） 检测器：紫外可见光分光光度计 检测波长：230nm 理论板数：按盐酸文拉法辛峰计算应不低于2000. 鉴别方法的验证 鉴别试验为非定量分析方法，因 而只需要验证“专属性”、“检测限” 和“耐用性”三项内容。 盐酸文拉法辛 的相关杂质有： 一、专属性验证 专属性系指在其他成分（如杂质 、降解产物、辅料等）可能存在下 ，采用的方法能准确测出被测物的 特征。 应能与可能共存的物质或结构相 似的化合物区分，不含被测成分的 样品，以及结构相似或组分中的有 关化合物，均应呈负反应。 取空白片，照鉴别方法平行操作： 氯化物的鉴别： 稀硝酸、硝酸银 无沉淀生成