材料合成与制备方法.docVIP

第一章 1、1 溶胶凝胶 1、什么是溶胶——凝胶？ 答：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。 2、 基本原理（了解） 3、设备：磁力搅拌器、电力搅拌器 4、优点：该方法制备块体材料具有纯度高、材料成分易控制、成分多元化、均匀性好、材料形状多样化、且可在较低的温度下进性合成并致密化等 5、工艺过程：自己看 6、工艺参数：自己看 2、1水热与溶剂热合成 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、优点：a、在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染； b、非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大； c、由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶； d、由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料 生产设备： 高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备；（分类自己看),高压容器一般用特种不锈钢制成, 合成工艺：选择反应物核反应介质——确定物料配方——优化配料顺序——装釜、封釜——确定反应温度、压力、时间等试验条件 ——冷却、开釜——液、固分离——物相分析 水热与溶剂热合成存在的问题：1、无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。2、设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。3、安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。 水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型： a、“均匀溶液饱和析出”机制 b、“溶解-结晶”机制 c、“原位结晶”机制 8、水热与溶剂热合成方法的适用范围：低温生长单体、制备薄膜、制备超细（纳米）粉末 1、3化学气相沉积 化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。 气相中析出的固体的形态主要有：在固体表面上生成薄膜、晶须和晶粒、在气体中生成粒子 常用三种CVD技术优缺点： APCVD （常压化学气相沉积） 优点：反应器结构简单、沉积速率快、低温沉积 缺点：阶梯覆盖能差、粒子污染 LPCVD （低压化学气相沉积) 优点：高纯度、阶梯覆盖能力极佳、产量高、适合于大规模生产 缺点：高温沉积、低沉积速率 PECVD(等离子体增强化学气相沉积） 优点：低温制程、高沉积速率、阶梯覆盖性好 缺点：化学污染、粒子污染 4、切削工具的应用（自己看）、模具（自己看） 5、气相化学沉积的生产装置：气相反应室、加热系统、气体控制系统、排气系统 1、4 自蔓延高温合成（SHS)又称燃烧合成（CS) 自蔓延高温合成是：利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 SHS技术同其它常规工艺方法相比，具有的优点： 答：(1)节省时间，能源利用充分； (2)设备、工艺简单； (3)产品纯度高（因为SHS能产生高温，某些不纯物质蒸发掉了），反应转化率接近100%； (4)不仅能生产粉末，如果同时施加压力，还可以得到高密度的燃烧产品； (5)产量高（因为反应速度快） 目前SHS研究中仍存在着一些问题：难以获得致密度非常高的产品、理论研究明显滞后于技术开发、这项技术并不能适用于所有体系、由于体系的多样化，迫切需要对各种体系进行试验和总结、国际间交流和合作还不广泛 1、5等离子体烧结技术 1、SPS：放电等离子烧结技术 PAS(Plasma Activated Sinteriny）：等离子活化烧结 PAS（Plasma Assister Sinteriny）：等