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铝酸钙的合成与表征
阻燃剂铝酸钙(xCaO.yAl2O3.nH2O)的微波合成与表征
一、 选题背景、研究意义及文献综述
选题背景
研究意义
本课题工作量较大,需要学生能够综合运用所学专业知识,
本课题主要文献综述 (3CaO?Al2O3?6H2O) 为无色结晶,球形,随合成条件的不同, 粒径在(1~10μm)之间。折射率1.605,外观为白色微细粉末, 相对密度2.2,结晶水占28.6%,300℃左右开始分解出结晶水。
可用作橡胶、合成树脂、涂料、油墨、纸张等的阻燃剂, 具有较好的阻燃性和消烟作用。
3. 1. 1 阻燃性和消烟性
铝酸钙中含28.6%的结晶水, 其阻燃机理主要是它的吸热脱水作用。在燃烧过程中, 由于一部分燃烧热转移到高聚物上, 在热分解区,通过吸热裂解反应产生一些挥发性聚合物。这些碎片扩散到燃烧区, 与氧发生放热反应。铝酸钙高温脱水而吸收大量燃烧热, 使高聚物的热分解和燃烧速率大大降低。
其次, 铝酸钙受热分解放出的水蒸汽稀释了可燃气体;水参与了凝聚相的反应以及热解生成的氧化铝与燃烧时塑料表面的炭化产物结合形成保护膜, 切断热能和氧的入侵等。都可能是铝酸钙阻燃的主要因素, 这些阻燃机理与氢氧化铝的阻燃机理多数相似[1]~ [7]。
3. 1. 2 吸收氯化氢的性能
聚合物在燃烧时会分解放出许多有毒体,以PVC为例。它在燃烧时分解出的气态物中,CO、CO2 和氯化氢占99%,氯化氢不但有毒,而且有强腐蚀性。
氯化氢的释放速率与周围环境及 温度有关,据文献报道,在空气中,300℃时,60%的HCl的释放需0.17min.200℃则需要566min。
由于铝酸钙脱水吸热 ,对温度急剧上升抑制作用 ,因而也会对聚氯乙烯分解出HCI速率同样有抑制作用。此外,铝酸钙高温下分解出的氧化钙对HCI亦有化学吸收作用[8] ~[10]。
铝酸钙的合成
3. 2. 1 以石灰和氢氧化铝为原料的二段合成法
铝酸钙的原料主要是石灰和氢氧化铝,依据合成条件大体上可分为一段合成和二段合成法[9],一段合成法关键是选择适宜的一发即,技术难度较大;二段法德缺点是反应时间长,但工艺简单,生产成本低,产品纯度和粒度容易控制,原料纯度越高越好。
石灰与氢氧化铝的混合比控制在CaO/ Al2O3=2.9~3.1(摩尔比)范围内,超出这个范围产品中会有残余石灰或氢氧化铝[10] ~[14],原料混合液的浓度,按Ca(OH)2和Al(OH)33. 2. 2 以偏铝酸钠、氯化钙和石灰乳为原料的合成法
一定比例的偏铝酸钠(aq)和氯化钙(aq)生成偏氯酸钙,再加入石灰乳,加热搅拌20小时,用丙酮洗涤生成物,烘干得产品[15]。反应方程式为:
AlCl3+4NaOH→NaAlO2+3NaCl+2H2O
2NaAlO2+CaCl2→Ca(AlO2)2+2NaCl
Ca(AlO2)2+2 Ca(OH)2+4 H2O→3CaO?Al2O3?6H2O
3. 3 微波加热的应用
微波是频率大约在 300MHz~300GHz,即波长在 100cm~1mm范围内的电磁波,主要用于通讯、广播电视等领域。微波最早用于凝聚态合成化学的研究可以追溯到上世纪六十年代利用电磁辐射脉冲进行丙烯酸酯、丙烯酸和异丁烯酸的乳液合成,但当时并未引起人们的注意。真正微波技术在凝聚态合成化学中的应用是开始于加拿大学者R.Gedge等人的“烹饪实验”,他们在家用微波炉中进行了酯化反应等一系列有机小分子的合成,首先研究了微波对化学反应的促进作用。由于微波可以极大地提高反应速度(最高达 1240 倍),可以使反应时间以分、秒计,因而引起了化学界的极大兴趣。迄今为止,对微波加热法研究过并取得效果的有机合成反应有:Diells-Alder[15] ~[20]环加成反应、重排反应、酯化反应、Pekin反应、烷基化、氧化、取代、缩合、加成、聚合等,几乎涉及有机反应的各个领域
在无机合成方面,微波主要用于烧结、燃烧合成和水热合成。所谓微波烧结或微波燃烧合成是指用微波辐照固体原料,原料吸收微波能而迅速升温,达到一定温度后,引发燃烧合成反应或完成烧结过程。微波烧结有加热均匀、升温速率快、燃烧波传播可控制等优点,这一方法主要用于合成陶瓷,其中包括陶瓷氧化物、金属硼化物、Si3N4、金属碳化物、压电陶瓷等。利用微波烧结还可实现陶瓷焊接,使接头更加均匀,避免了裂纹,且有较高的强度。
二、 研究的基本内容,拟解决的主要问题
本课题研究的基本内容
三、 研究步骤、方法
1在确定选题之后,查阅关于相关文献,阅读参考文献,对所收集的材料进行筛选,归纳总结,初步拟定实验方案。
根据拟定的实验方案进行初步实验,选择实验的最优条件。
查阅相关的外文文献,补充并修改初
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