电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铜的测量不确定度评定.pdfVIP

72 新疆有色金属 第4期 DOI：10．16206／j．cnki．65—1136／tg．2016．04．025 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铜 的测量不确定度评定 毛薇杨秀丽赵丽 (华北有色地质勘查局燕郊中心实验室燕郊065201) 摘要采用电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铜含量，根据《测定不确定度评定与表示》，对测定结果进行 不确定度评定。分析了影响测量不确定度的主要来源，对影响不确定度的各分量进行量化，并计算得到合成标准不确定度和 扩展不确定度。结果表明，最大的不确定度来源于标准曲线的制备过程，通过计算求得当样品中铜的含量为86．4斗g奄时，其 扩展不确定度(k=2)为1．16卜g幢。 关键词电感耦合等离子体质谱法地球化学样品不确定度评定 电感耦合等离子体质谱法(ICP_Ms)具备准确度 从电热板上取下，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀 高、精度好、灵敏度高及可多元素同时测定等优点， 释至刻度，混匀。准确移取lmL溶液至10mL容量 被广泛应用于水质和地球化学土壤样品中重金属元 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。待测液用ICP— 素的检测n-。测量不确定度是衡量分析测试结果的MS测定质量数为63的铜的强度，从校准曲线上查得 尺度。不确定度越小，测量结果与真实值越接近，其 相应的铜的质量浓度。 质量越高，数据就越可靠。包含有不确定度表述的 2数学模型 测量结果，才是完整并有意义的。同时，对检测结果 进行不确定度评定也是检测和校准实验室能力认可 铜的质量分数计算式： 准则Ⅲ的要求。 y ∞2p磊 本文根据JJFl059—1999《测定不确定度评定与 式中：(I)为铜的质量分数；p为试料溶液中铜的质 表示》对电感耦合等离子质谱法测定地球化学样品 量浓度；V为试料溶液的体积；m为试料的质量。 中铜的不确定度产生的来源进行了分析总结，并重 点对测定过程中的不确定度分量进行了合理的评 3不确定度的来源 定，最终得出影响该方法的不确定度的主要因素，从 由数学模型，不确定度来源主要有： 而为测定地球化学样品中其他元素不确定度的评定 (1)天平称试样质量m产生的不确定度u(m)； 提供了可借鉴的经验。 (2)试料溶液中铜的质量浓度p的不确定度u 1实验部分 (p)，包括标准溶液配制时引入的不确定度u。(p)、校 准曲线拟合是所引入的不确定度u：(p)； 1．1仪器及工作条件 (3)试料溶液定容体积V的不确定度u(V)； Netl0N300Q电感耦合等离子体质谱仪； (4)重复性实验引入的不确定度u(rep)。 ME一104E电子天平。 4各标准不确定度分量的评定 1．2主要试剂 硝酸(MOS级)、高氯酸(MOS级)、氢氟酸(MOS(1)天平称量试样质量m产生的相对标准不确 级)。 定度u。。(m)的评定：称取试样质量为0．1000