电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在锆石u-pb定年中的应用 optimization of analytical conditions for la-icp-ms and its application to zircon u-pb dating.pdfVIP

2016年1月 岩 矿 测 试 Vol.3 ，No.1 January2016 ROCK AND MINERAL ANALYSIS 17~23 文章编号：02 4 3 7（2016）01 0017 07 DOI：10.1 898／ ki.11-2131／ td.2016.01.004 电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在 锆石 U-Pb定年中的应用 李凤春，侯明兰，栾日坚，林培军，李增胜，赵 龙，王继林，徐 爽 （中国冶金地质总局山东局测试中心，山东省地质分析测试工程实验室，山东济南2 0014） 摘要：在LA-ICP-MS测量中，样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析 数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进，在LA和ICP-MS之间添加一套激光 剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式，并使用多通道旋转式样品池消除样品在激光剥 蚀池中的位置效应，显著提高了测量信号的稳定性。在优化条件下，以标准锆石91 00 作外标，测量锆石标 样GJ-1 Plešovice TEMORA QH的U-Pb年龄分别为604 ±3 Ma（2 ，MSWD＝1.2）337 ±1Ma（2 ，MSWD δ δ ＝1.18）419±3 Ma（2 ，MSWD＝0.1 ）和161±1 Ma（2 ，MSWD＝0.6），与前人报道结果在误差范围内一 δ δ 致；以NIST610作外标，玻璃标样NIST612和BHVO-2G 大部分微量稀土元素的测量值与参考值的相对偏 207 206 差均在10％以内；测量新疆天山造山带锆石样品的 Pb／ Pb加权年龄与 SHRIMP 结果基本吻合。本方法 可有效降低元素分馏效应，提高测量精度。 关键词：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱；测量数据稳定性；多通道旋转式样品池；激光剥蚀脉冲平滑系统 中图分类号：O6 7.63 文献标识码：A ［6］ ［7］ 在锆石微区分析方法中，应用最广泛的是离子 倍 ；用高通量氦气与氩气的混合载气 可减少颗 探针，精度高，但仪器昂贵。20 世纪90 年代中期以 粒的沉积，提高了传输效率，同时灵敏度增强2 ~3 ［8］ 来，随着技术的改进，激光剥蚀电感耦合等离子体质 倍。另外，软剥蚀技术 的采用明显改善了测量精 谱（LA-ICP-MS）进行锆石U-Pb 同位素微区原 度。例如靳兰兰等［9］通过实验技术改进采用双气 位定年得到快速发展，在该领域的应用研究也越来 流路进样测定了地质样品中Pb 同位素比值，分析过 越多。影响LA -ICP-MS测量结果的主要问题是 程中信号强度明显增强。 质量歧视以及在激光剥蚀、气溶胶传输和 ICP -MS 目前常规的激光剥蚀物质和电感耦合等离子体 ［1］ 质谱仪连接的方法是用一根塑料管将激光剥蚀样品 电离过程中产生的元素分馏 ，故LA-ICP-MS 的 研究集中在数据校正技术、分馏效应、剥蚀颗粒研 与载气混合形成的气溶胶直接送至ICP-MS炬管， 究、仪器装置以及连接条件等方面。在提高测量精 经ICP-MS测量确定样品中各种元素（同位素）的 度上有以下改进： 激光类型方面，激光波长越来越 准确含量。样品是否能够很好地从剥蚀池运送到等 ① 短，能量越来越高，且不同波长类型激光分馏不 离子体，关键在于这段塑料管的连接方法。因此剥 同［2-3］，因193 nm激光产生的气