荧光防伪材料及制备12.docVIP

南昌航空大学科训报告 题目 荧光防伪材料的制备 指导老师 舒红英 学生姓名 李建民 学号 南昌航空大学环化学院应用化学系 1引言 随着社会的不断进步，工农业的发展，档次各异、琳琅满目的商品在促进商品经济高速发展的同时，也满足了人们不断提高的物质生活水平的需要。然而，令人讨厌的伪品也龙蛇混杂地进入了流通市场。伪币、伪票，伪商标掩护下的伪品以及伪证书等常常使人受骗，蒙受损失。因此，防伪、识伪历来就是受到人们普遍重视的课题。也是各厂家、商家及消费者保护自身利益的重要手段。迄今为止，防伪所采用的方法粗略的可分为物理方法（如：水印、金属雕刻、激光全息、条形码等）和化学方法。而化学方法是近年来才发展起来的新型技术，化学防伪制造简单，识别方便，成本较低，保密性好，可靠性高，是一个具有广阔发展前景的方法。所谓化学防伪，是热、光或磁等条件下，利用物质化学反应和物理变化而产生光、色等改变，进行真伪识别的方法。具体的说：将具有上性质的物质在钞票、封签、商标、证书、票据等上面做以特殊标记，而在特定条件下发光，变色等，从而达到识别真伪的目的。就目前所使用的化学材料大致为热色材料—利用材料受热情况，颜色发生改变来识别真伪。常用的有热色液晶材料；另一类是荧光材料—利用这些材料在一定波长的紫外光照射下发射出荧光，而达到识别真伪的方法。我们在光致发的荧光材料的研究中发现，这类材料用于防伪时，品种多，发光丰富，可做成彩色图案，本身无色或色浅，稳定性好，印刷方便，成本低廉，识别简单。 2实验部分 2.1实验仪器与药品 实验仪器 365nm紫外灯（上海鲁硕实业有限公司） DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（河南省予华仪器有限公司） 电子万用炉（北京市永光明医疗仪器厂） DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司） SHZ-ⅢB循环水真空泵（上海仪表（集团）供销公司） 吸滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶（100㎝3） 烧杯（100㎝3） 试剂 0.25mol/L Eu?O?溶液（阿拉丁） 乙酰丙酮（国药集团化学试剂有限公司） 邻菲罗啉（中国上海试剂三厂） 95%乙醇（西陇化工股份有限公司） 2mol/L NaOH溶液（西陇化工股份有限公司） 2mol/L HCl溶液（上海振兴化工二厂有限公司） 其他 pH试纸（上海三爱思试剂有限公司） 定性滤纸（杭州特种纸业有限公司） 2.2实验基本依据 稀土元素的原子具有未充满的受到外层屏蔽的4f5d电子组态，因此具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发展，构成广泛的发光和激光材料。 本实验是以稀土离子与乙酰丙酮（acac）及邻菲罗啉（phen）合成三元配合物，在紫外灯下可以显现明亮鲜艳的紫色荧光。 2.3实验步骤 分别取少许Eu?O?溶液、乙酰丙酮（玻璃棒沾取于滤纸上，待稍干）和邻菲罗啉，在紫外灯下观察是否有荧光。 用锥形瓶将2mL的乙酰丙酮溶于30mL95%乙醇中，调节pH≈8. 在电磁搅拌下，将4mLEu?O?（pH≈4）缓慢地逐滴加入上述乙酰丙酮溶液中，随时注意调节pH≈7，温度保持在45℃左右，滴加完毕，再反应0.5h。用滤纸沾取反应混合物，待稍干，置于紫外灯下观察是否有荧光。 取0.4g邻菲罗啉溶于20mL95%乙醇中，在不断搅拌下，缓慢的逐滴加入上述反应混合物，加完后，再反应0.5h。反应过程中保持pH≈7，温度在45℃左右。用滤纸沾取反应混合物，待稍干，置于紫外灯下观察是否有荧光。 将④中的反应液蒸发1/2体积的溶剂乙醇，待反应混合物冷却至室温，抽滤，将固体用滤纸沾干，于50℃烘箱中干燥20min，在紫外灯下观察是否有荧光。 3结果与讨论 经过观察，只有④⑤才能观察到紫色荧光，因为与乙酰丙酮和邻菲罗啉的三元配合物在紫外灯下才能被激发发出紫色荧光。实验过程中，溶液颜色由无色变为浅绿色、黄色、橙色，实验时要严格控制溶液pH，pH过大时，溶液产生白色浑浊物，pH过小时，溶液颜色消失。 在本文着重对所得荧光材料的防伪特性进行了讨论。荧光材料在电致发光和荧光增白剂的报道特别多，但用于防伪标志的制作报道较少。研究中证实，在波长为365nm激光下，材料的荧光效果最好，在特殊场合可以选择一定波长激发光提高其识别能力。 使用分离不够纯净的某种稀土离子掺入晶体作为激活剂时，很可能带入另一种稀土离子，使晶体产生另一稀土离子的发光谱带，造成不纯正的发光颜色。因此，在发光材料制备和生产过程中，始终都要注意物质的纯净和环境的洁净问题，包括各种器皿、用具的洁净、高纯去离子纯水的制备或取得、各种化学原料试剂的提纯