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液相／气相色谱／原子吸收仪器故障分析及实际操作培训 主讲人：向秋芬 １ 液相色谱分析中各种图谱现象的判断１.1 基线噪音的产生和处理 流动池脏。 检测器灯有问题，如能量偏低，更换氘灯。 温度对检测器的影响，控制温度。 气泡经过检测器，用大流量冲洗。 可能难出峰的样品连续不断出来，用强极性流动相冲柱。 流动相本底高，如水的纯度不够，换超纯水。或试剂纯度不够， 换色谱纯的试剂。 注意数据采样和连接问题。 １.2 基线漂移（上漂和下漂） 柱中的流动相没有平衡，延长平衡时间。 温度不稳定（示差检测器），控温。 在等度分析中，样品缓慢洗出，改变淋洗液强度或用梯度分析。 １.3 倒峰的产生和消除 如果倒峰不影响峰的分离，对外标法定量不影响。但影响面积归一化法。 样品中有比流动相本底低的物质存在，如无机盐等，将出倒峰。这种情况下，倒峰的位置不一定在死体积位置出现（大多数在死体积位置出现）。 １.4 鬼峰的产生和消除 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。 定量管污染，处理方法同上。 在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。 气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。 样品发生变化反应，重新取样快速分析。 １.5 峰前移或退后的判断 有规律的变化一般可能是流动相没平衡。 温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。 流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。 在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。 进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。 １.6 前沿峰和拖尾峰的判断和处理 １.６.１ 前沿峰的产生和处理（对称性小于0.9) 色谱柱漏穿，柱效明显偏低，柱压偏低，如所有峰都出现，换柱。 分离不完全，有大量峰重叠，改变流动相，采用梯度洗脱。 1.6.2 拖尾峰的判断和处理（对称性大于1.2） 色谱柱柱头塌陷，有死体积，柱效明显下降，所有峰都如此，换柱。 色谱柱填料流失，例如C18在碱性流动相中，一般是使用较长时间后造成的，换柱。 过载或超载，有可能在检测器上由于灵敏度差，响应小，办法:减少样品浓度和进样量。 保留性太强，出峰太迟.办法:增加洗脱强度。 管路有死体积，或连接管路太长，或在管路中有保留。 在分离过程中，可能发生结构变化，或存在结构互变，办法，用其它分析体系。 分离不完全，后面带有小峰，采用梯度或改变流动相。 1.7 色谱双峰的判断 柱头或筛板堵塞，污染，处理办法，清洗筛板或对柱头填料修补。 过载，减少进样量，或进样体积。 存在互变异构现象，双峰基本齐平。 样品存在动态反应，如酸与盐（苯甲酸与苯甲酸铵），在特定pH条件下会出双峰。 确实是二个组分混合在一起，改变流动相体系。 2.气相色谱故障分析 目录: （1）故障分析方法 （2）注意事项 （3）故障分析举例 （4）谱图分析 2.1 故障分析方法（一） ▲故障分析的基础： ◇组成：由哪些部分组成？ ◇作用：各部分起什么作用？ ◇原理：各部分的工作原理是怎样的？ ◇判别：如何判别工作正常与否？ ◇注意事项：检修过程中哪些方面必须注意？ 2.1故障分析方法（二） ▲故障分析的思路： ◇注意事项： 1.保护人体，安全第一，防止事故发生。 2.保护设备，避免故障扩大、转移。 ◇确定范围： 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇故障检查： 1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。 2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。 3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。 4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。 5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。 2.1故障分析方法（三） ▲GC故障的种类： ◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。 ◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、其他功能性故障、等等。 ◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、等等。 ◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 2.2 注意事项（一） ▲关于人体安全与环境保护： ⊙在维修仪器的过程中，首