试验差热分析.ppt

* * 吉首大学 化学实验教学中心 Experimental Chemistry Center of Jishou University 实验七十二差热分析 主讲教师：杨朝霞 单位：吉首大学化学化工学院 实验七十 差热分析 预习提问 1、简述差热分析的基本原理. 2、差热分析中如何判断物质发生了变化？ 3、差热分析中如何选择参比物？ 4、实验中，作温度工作曲线的目的是什么？ 5、差热曲线主要受哪些实验条件的影响？ 1、掌握差热分析的原理。 2、掌握差热分析仪的基本操作，并对CuSO4·5H2O等样品进行差热分析。 3、了解差热分析图谱定性、定量处理的基本方法，能合理解释实验结果。 一、实验目的 二、实验原理 1、差热分析概念 将试样和参比物置于同一环境以一定的速率加热或冷却，将两者的温度差对时间或者温度作记录的方法。属于热分析技术中的一种。 2、基本原理 物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理变化或化学变化，伴随着有吸热和放热现象，反应物系的焓发生了变化 ，从而产生热效应，其表现为样品与参比的之间有温度差。用来记录两者温度差与温度或者时间之间的关系就是差热曲线（DTA曲线） 二、实验原理 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的个数表示在测定温度范围内，待测样品发生变化的次数，大小和方向代表热效应的大小和正负，位置代表物质发生变化的转化温度。 二、实验原理 3、差热分析曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术，在测试过程中体系的温度不断变化，引起物质的热性能变化，因此许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面。 (1)仪器因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚的材质和大小及形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。 (2)试样因素：包括试样的热容、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。 (3)实验条件：包括升温速率、气氛和压力等 二、实验原理 4、差热分析应用 在无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域应用。可进行熔化及结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究，主要用于定性分析。 5、差热分析仪 通常差热分析仪由 加热炉、温度程序控制器、 信号放大系统、试样支撑 —测量系统及记录系统组 成。 三、实验仪器与试剂 差热分析仪（PCR-1A） 1台 交流稳压电源 1台 镊子 2把 铝坩锅 8个 α-氧化铝（分析纯） CuSO4 ·5H2O（分析纯） Sn粉（分析纯）（200目左右） 四、实验步骤 1、打开仪器电源，预热20分钟。先在两个小坩锅内分别准确称取纯锡和?-Al2O3 各5 mg。升起加热炉，逆时针方向旋转到左侧。 用镊子小心将样品放在样品托盘上，参比放在参比托盘上（左参右样），降下加热炉 。 2、打开差热仪主机开关，接通冷却水，控制水的流量约在300 mL/min左右。 3、打开记录仪开关，分别将差热笔和温度笔量程置于0.5mV·cm-1，走纸速率置于 20cm/h-1。调节差热仪主机上差热量程为250。 4、在空气气氛下、用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端，差热笔置于中间，将升温速率设定10oC/min，放下绘图笔。 5、按下加热开关，同时注意升温速率指零旋纽左偏（不左偏时不能进行升温，需停机检查）。按下升温，进行加热，仪器自动记录。 6、等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时，停止加热。旋起加热炉，用镊子取下坩锅。将加热炉冷却降温至70oC以下，放入预先称好的?-Al2O3和CuSO4·5H2O试样，在与锡相同的条件下升温加热，直至出现两个差热峰为止。 7、按照上述步骤，每个样品测定差热曲线两次。 8、实验结束后，抬起记录笔，关闭记录仪电源开关、加热开关，按下程序功能“0”键，关闭电源开关，升起炉子，取出样品，关闭水源和电源。 五、注意事项 1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，否则差热峰不明显，但也不宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。 3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运动中相碰，制作仪器时，二者位置上下平移一段距离，称为笔距差。因此，在差热图上求转化温度时应加以校正。 六、实验数据记录与处理