气相色谱测定甜蜜素改良方法的研究.pdfVIP

ofHealth 16No12 1453 中国卫生检验杂志2006年12月第16卷第12期ChineseJournal LaboratoryTechnology，Dec2006；Vol 【化学测定方法】 气相色谱测定甜蜜素改良方法的研究 余涛，叶 坚 (广东省肇庆市疾病预防控制中心，广东肇庆526020) [摘要] 目的：探讨气相色谱测定甜蜜素的改良方法。方法：利用正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，避免使 用冰浴，样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果：甜蜜素含量在0～50 ml范围内，标准曲线线性关系良好，r mg／10 著性差异(P0．05)。结论：本方法采用低毒的正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，不但快速、简便，满足检测 要求，并且对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用。 [关键词]甜蜜素；色谱法；气相色谱 [中图分类号]0657．7+1[文献标识码】A 甜蜜素是一种被广泛使用的人工合成甜味剂，国家规定 1min，待静止分层后吸出正庚烷层离心分离，于气相色谱仪进 使用最高限值为0．65—8．0g／kg，是各地食品监督监测机构经 样1山，每个浓度进样6次，以峰面积对应标准浓度绘制标准 常性检测项目。现行国家标准检验方法GB／TS009．97—2003曲线。 中第一法一气相色谱法是采用正己烷作为提取液，也有文献 1．4样品测定 报道采用四氯化碳¨1、二硫化碳旧1作为提取液。但以上几种 称取20．0g饮料于100ml比色管中，固体样品蜜饯则取 提取液均有较强毒性，正己烷、四氯化碳、二硫化碳职业接触 20．0 ml容量瓶中加水定容后并经常 g研磨均匀的样品于100 限值分别为180、25、10mg／m3【…，在实验过程中不免对实验操 振摇，两小时后过滤，准确吸取20．0ml滤液于100ml比色管 作人员存在较大的毒害。也有文献报道采用顶空法，顶空法 中，以下操作同标准曲线，最后进样1山，以保留时间定性，峰 虽然避免了使用有机溶剂，但是操作繁琐，且需要特定顶空设 面积定量。 备。本文则采用正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改 进，简化操作步骤，避免使用冰浴。正庚烷职业接触限值为 2结果与讨论 1000 2．1提取液的改进 mVm¨“，其毒性远比正己烷、四氯化碳、二硫化碳低， 对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用，而且精密度、 目前国标方法提取液为正己烷，也有文献报道采用四氯 回收率均符合分析要求，现报告如下： 化碳、二硫化碳作为提取液。但是以上几种提取液不但毒性 较强，而且沸点都偏低，正己烷、四氯化碳、二硫化碳的沸点分 1材料与方法 1．1仪器与试剂 成检测结果偏离。从保障实验操作人员身体健康的角度考 岛津GC一17A气相色谱仪(具FID检测器)；迷你振荡虑，正庚烷的化学性质与正己烷相近，而毒性远比正己烷低， 器；甜蜜素标准(纯度为99．5％)；亚硝酸钠为分析纯；氯化而且沸点为98．4。C，挥发性小，因此本文采用正庚烷作为提取 钠为分析纯；硫酸为优级纯；衍生化试剂为50g／L亚硝酸钠、 液进行测定，且取得良好的效果。 100 2．2衍生化反应的改进 g／L硫酸。 1．2色谱条件． 国标方法衍生化反应采用冰浴，