苯胺重氮盐与间苯二酚的偶合反应_钟天桂.pdfVIP

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2017-09-06 发布于江苏
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苯胺重氮盐与间苯二酚的偶合反应_钟天桂

47 3 V o l147 N o 13 20 10 6 DYESTU FFS AND COLORAT ION June 2010 1 2 1 2 1 3 ( 1. 华东理工大学精细化工研究所, 上海 2002 37 2. 上海宝钢化工有限公司, 上海 201900 3. 浙江科盛染料化工有限公司, 浙江 318013) : 苯胺重氮盐间苯二酚的偶合反应会生成一个由一偶氮物二偶氮物和三偶氮物组成的混合物, 其中二偶氮物 ( 4, 6- 二苯基偶氮间苯二酚) 是合成 4, 6- 二氨基间苯二酚的关键中间体, 因此控制偶合反应的条件, 高选择性地得到 4, 6- 二苯基偶氮间苯二酚是非常有意义的考察了反应温度间苯二酚苯胺重氮盐的摩尔比间苯二酚 N aOH 的摩尔比对生成 4, 6- 二苯基偶氮间苯二酚的影响研究发现, 当反应温度在- 7e ~ - 5e , 间苯二酚B苯胺重氮盐的摩尔比 = 1B21 3, 间苯二酚BN aOH 的摩尔比 = 1B1618 时, 反应产物未经纯化处理, 其 4, 6- 二苯基偶氮间苯二酚的含量即可达 92% 以上, 收率 80% 左右 : 苯胺重氮盐间苯二酚偶合反应 : TQ 612 : A : 1672 - 1179 ( 2010) 0 3- 28- 03 , ( ) [ 1] , ( 99% , , ) , , [ 1, 11] 4, 6 - , 112 ( 1) 4, 6- , 250mL ( 1110g, - 0101m o l) , ( 80mL ) 100mL ( PBO) 4, 6 - ( 310g ) , ( 20mL ) [ 2- 5] : , , , 4, 6- , 0 e , , , 0 ~ 5e , , 1 , ( ) , pH = 5, , , 2135g [ 6]