头孢噻肟钠分析报告摘要本试验按照头孢噻肟钠2010版中国药典.docVIP

头孢噻肟钠分析报告 摘要：本实验按照头孢噻肟钠2010版中国药典方法进行测定，以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢噻肟钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明Venusil XBP C18(L)适用于头孢噻肟钠的分析：（1）系统适用性溶液中共检出7个杂质，分离度均符合标准要求；（2）对照品平行进样6针RSD为0.13 %，保留时间17.039分钟，柱效，拖尾因子，均符合标准要求；（3）含量测定中，保留时间分钟，柱效，拖尾因子，符合标准要求；（4）有关物质测定中共检出个杂质，分离度均符合标准要求；（5）用于含量测试时，连续进样300针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明Venusil XBP C18(L)对该样品和流动相有较好耐受性。 关键词：；Venusil XBP C18(L)；2010版药典；液相色谱法 头孢噻肟钠为中国药典2010版二部收录品种，本实验按照该，结果令人满意。 Cefotaxime Sodium C16H16N5NaO7S2 477.45 64485-93-4 实验部分 仪器、试剂与材料试剂材料 超纯水Venusil XBP C18(L)；5 μm，150 ?，4.6 × 150 mm色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18(L)；5 μm，150 ?，4.6 × 150 mm； 流动相以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(取7.1 g无水磷酸氢二钠至1000 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25)-甲醇(85︰15)为流动相，等度洗脱； 检测波长：235 nm； 柱 温：30℃； 进 样 量：10 μL； 流 速：1.0 ml/min 有关物质测定色谱条件 色谱柱：Venusil XBP C18(L)；5 μm，150 ?，4.6 × 150 mm； 流 动 相：流动相A：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(取7.1 g无水磷酸氢二钠至1000 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，用磷酸调节pH值至6.25)-甲醇(86︰14)，流动相B：0.05 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇(60︰40)，按照A︰B(95︰5)的比例洗脱主峰后，按照如下梯度洗脱； 检测波长：235 nm； 柱 温：30℃； 进 样 量：10 μL； 流 速：1.0 ml/min 流动相A(%) 流动相B(%) 0 95 5 2 75 25 8 75 25 23 0 100 28 0 100 33 95 5 43 95 5 结果与讨论 图. 系统适用性溶液测定图谱图. Std1图谱 图. Std2图谱 图. Std3图谱图. Std4图谱 图. Std5图谱图. Std6图谱表. Venusil XBP C18(L)用于溶液测定结果名称 保留时间（min） 相对保留时间RRT 分离度 杂质1 2.550 0.1529 — 杂质2 3.557 0.2133 5.92 杂质3 4.129 0.2476 2.98 杂质4 7.174 0.4303 11.69 杂质5 7.740 0.4642 1.70 杂质6 10.170 0.6100 5.85 杂质7 13.345 0.8004 5.62 头孢噻肟 16.673 1.000 4.21 表. Venusil XBP C18(L)用于对照品溶液测定结果含量测定图. Venusil XBP C18(L)用于含量测定图谱 表. Venusil XBP C18(L)用于含量测定结果 保留时间/min 理论塔板数 拖尾因子 头孢噻肟 16.936 4779 1.118 有关物质测定 有关物质测定图谱 图.空白溶液(流动相A)测定图谱 图. Venusil XBP C18(L)用于测定图谱表. Venusil XBP C18(L)用于有关物质测定结果名称 保留时间（min） 相对保留时间RRT 分离度 杂质1 2.472 0.1760 — 杂质2 3.770 0.2684 7.04 杂质3 6.831 0.4863 10.18 杂质4 8.810 0.6271 4.23 头孢噻肟 14.048 1.000 6.99 杂质5 34.306 2.4421 28.45 杂质6 37.251 2.6517 6.37 图. 第1测定图谱 图. 第测定图谱 图1. 第测定图谱表. Venusil XBP C18(L)批次验证结果 图. 第1针测定图谱 图. 第50针测定图谱 图1. 第100针测定图谱图1. 第150针测定图谱图. 第200针测定图谱图. 第300针测定图谱色谱柱寿命测试结果表. Ven